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申请/专利权人：浙江大学

摘要：本发明公开了一种以黄铁矿为原料合成的低成本硫化纳米零价铁及其应用。以廉价的黄铁矿粉末为原料，并添加少量无水FeCl3，通过球磨、干燥、氢气还原的方式得到低成本的硫化纳米零价铁。本发明使用易清洗但不易被污染的氧化锆球磨珠球磨添加少量无水FeCl3的黄铁矿粉末，经干燥、还原后制备得到硫化纳米零价铁。通过调控球粉比、FeCl3添加量、升温速率与保温时间等参数，制备出粒径为200～300nm，零价铁比总铁含量达到90％以上，制备成本为实验室液相合成法11％的低成本硫化纳米零价铁。该材料能能够有效降解三氯乙烯TCE与氟苯尼考FF，并且产氢量少，电子效率高。本发明提出的制备方法简便易操作且成本低廉具有规模化生产前景，对污染物的降解性能接近实验室制备硫化纳米零价铁，远超纳米零价铁，有应用于实际地下水污染修复的前景。

主权项：1.一种以黄铁矿为原料合成的低成本硫化纳米零价铁，其特征在于，所述以黄铁矿为原料合成的低成本硫化纳米零价铁通过以下方法制备得到：1取黄铁矿粉末、无水FeCl3、氧化锆球磨珠组合、无水乙醇置于球磨罐中，所述氧化锆球磨珠组合由氧化锆球磨珠A、氧化锆球磨珠B和氧化锆球磨珠C组成，其中，所述氧化锆球磨珠A的直径为6.0-6.2mm，所述氧化锆球磨珠B的直径为3.0-3.2mm，所述氧化锆球珠C的直径为2.0-2.2mm，所述氧化锆球磨珠A、氧化锆球磨珠B和氧化锆球磨珠C的质量配比为1:1:4；所述黄铁矿粉末与氧化锆球磨珠组合的质量比为1:20；所述黄铁矿粉末的质量与无水乙醇的体积之比为1g:1～3mL；所述无水FeCl3中Fe的质量为黄铁矿粉末中Fe的质量的0％～10％；2随后将球磨罐置于行星球磨机上进行球磨，球磨完成后水洗得到研磨后的黄铁矿粉末；3将步骤2中得到的研磨后的黄铁矿粉末干燥后，得到小粒径黄铁矿粉末块状物；4将步骤3中得到的小粒径黄铁矿粉末块状物用研钵研磨，得到纳米级黄铁矿粉末；5取步骤4得到的黄铁矿粉末平铺于瓷舟内，放入还原炉内，在纯氢气气氛下，加热升温至500～650℃，升温速度为5～10℃min，保持10～30min，再继续升温至900～1100℃，升温速度为0.5～2℃min，保持60～180min；随后改通氩气，在氩气气氛下冷却至室温后，得到以黄铁矿为原料合成的低成本硫化纳米零价铁。

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