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申请/专利权人：陕西瑞科新材料股份有限公司
摘要：本发明提供了一种基于Josiphos配体的贵金属催化剂的制备方法及贵金属催化剂，本发明的反应条件温和，以二茂铁为起始原料，与膦氯化合物在三氯化铝的催化作用下发生傅克反应，操作更加简单，降低了生产成本，且总收率达93％以上，本发明将二茂铁膦配体担载于活性炭上，得到活性组分高度分散的贵金属催化剂，实现了催化剂的高活性和高选择性解决了催化剂的稳定性和使用寿命，在维持原性能的同时，还大大降低贵金属的用量。
主权项：1.一种基于Josiphos配体的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1在氩气保护下，将1mol二茂铁、1.2-1.4mol三氯化铝以及1-1.2L正己烷混合，在-20～-25℃温度下，滴加1.1-1.3mol二叔丁基氯化膦，然后-20～-25℃反应3.5-3.8小时，加入水淬灭，然后分液，将有机层干燥、过滤，减压蒸馏除去溶剂，重结晶，得到1-二叔丁基膦基二茂铁；2在氩气保护下，将1mol二苯基氯化膦和0.6-0.8L四氢呋喃混合，然后在-5～0℃滴加0.6-0.8L乙烯基氯化镁的四氢呋喃溶液，滴加完毕后在25-30℃下反应12-15小时，加入水淬灭，然后分液，有机层干燥、过滤，减压蒸馏除去溶剂，重结晶，得到乙烯基二苯基膦；3在氩气保护下，将0.5mol1-二叔丁基膦基二茂铁、110-120g乙烯基二苯基膦、0.06-0.08mol三氯化铁、0.06-0.08molD-脯氨酸以及和1.2-1.5L二氯甲烷，然后在25-30℃反应12-15小时，加入水淬灭，然后分液，有机层用无水硫酸镁干燥、过滤，减压蒸馏除去溶剂，重结晶，得到二茂铁膦配体；将二茂铁膦配体和乙酰丙酮合钯混合，80-100℃下反应8-13小时，得到催化剂；4将催化剂和预处理活性炭混合，搅拌10-15h，直到吸附完全，得到含钯的质量分数26-30％的基于Josiphos配体的贵金属催化剂。
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权利要求：
百度查询： 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种基于Josiphos配体的贵金属催化剂的制备方法及贵金属催化剂
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