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一种具有高骨架钛含量的钛硅分子筛Ti-TS-1及其制备方法 

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申请/专利权人:大连理工大学

摘要:本发明公开一种具有高骨架钛含量的钛硅分子筛TS‑1的制备方法,包括以下步骤:S1、采用水热合成法制备含硼的MFI型钛硅分子筛B‑TS‑1;S2、利用稀酸溶液处理所述B‑TS‑1,脱除其中的硼原子,得到脱硼钛硅分子筛deB‑TS‑1,并形成大量羟基窝;S3、通过同晶取代法在羟基窝中进一步引入钛原子,得到高骨架钛含量的钛硅分子筛Ti‑TS‑1。本发明方法通过在水热合成过程中加入硼酸调节合成凝胶的pH,促进钛原子进入骨架;同时在酸处理脱除硼后,进一步引入更多骨架钛原子,从而提高骨架钛含量,最高骨架钛可达到0.95wt%。

主权项:1.一种钛硅分子筛Ti-TS-1的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、水热晶化法制备含硼钛硅分子筛B-TS-1:将硅源、钛源、硼源、模板剂、碱源和水混合,调整pH为9.9-11.5;得到合成凝胶;在120-180℃下晶化,经固液分离后得到含硼钛硅分子筛B-TS-1;S2、酸处理脱硼:将步骤S1中得到的所述含硼钛硅分子筛B-TS-1与稀酸溶液混合,在40-80℃下反应得到悬浊液;固液分离后得到脱硼钛硅分子筛deB-TS-1;S3、同晶取代法制备Ti-TS-1:将步骤S2得到的所述脱硼钛硅分子筛deB-TS-1在氮气气氛下,于200-550℃吹扫;再通入含有饱和TiCl4蒸气的氮气;洗涤后得到高钛含量的钛硅分子筛Ti-TS-1;步骤S1中所述合成凝胶中各物质的摩尔比为:SiO2:TiO2:B2O3:模板剂:碱源:H2O=1:0.011-0.033:0.011-0.5:0.15-0.40:0.005-0.020:25-50。

全文数据:

权利要求:

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