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一种制备邻三氟甲基苯胺类化合物的方法 

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申请/专利权人:沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司

摘要:本发明属于有机合成领域,具体涉及一种制备邻三氟甲基苯胺类化合物的方法。反应式如下,式中各取代基见说明书,具体为化合物VII与化合物VIII在适宜的反应溶剂中、在适宜的催化剂作用下反应制备化合物IX,化合物IX再与适宜的三氟甲基化试剂在适宜的反应条件下制备化合物X。本发明为该类杀虫化合物产业化开发提供了一种有效的制备方法。

主权项:1.一种制备邻三氟甲基苯胺类化合物的方法,其特征在于:反应式如下: 式中:R1选自乙基、正丙基、异丙基、环丙基、正丁基、异丁基、环丙基甲基、氰基甲基或氰基乙基;R2、R3、R4各自独立地选自H、F、Cl、Br、氰基、硝基、甲基、三氟甲基、甲氧基、三氟甲氧基、甲硫基或甲磺酰基;步骤1)化合物VII与化合物VIII于适宜的反应溶剂A中,在催化剂1的作用下于70℃-100℃反应0.5-48小时获得化合物IX;步骤2)化合物IX与三氟甲基化试剂和催化剂2在适宜的反应溶剂B中,于80℃-120℃下反应0.5-48小时制备邻三氟甲基苯胺类化合物X;所述三氟甲基化试剂选自三氟甲基三乙基硅烷或氯代二氟乙酸甲酯;催化剂1选自KI或CsI;催化剂2选自NaF或混合催化剂,混合催化剂为A组分与B组分按摩尔数比例为1:(1-3)混合,A组分为KF或CsF,B组分为LiI、NaI、KI、CsI或CuI;所述反应过程中适宜的溶剂A选自乙腈、乙酸乙酯、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或几种;所述适宜的反应溶剂B选自DMF、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种。

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