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申请/专利权人：华东师范大学
摘要：本发明公开了一种苯甲酰甲醛一水合物的制备方法及制备装置，采用釜式工艺，以苯乙酮为原料，使用二甲亚砜‑氢溴酸氧化法在80～90℃下搅拌2～3h。经萃取、除去溶剂后得粗品。粗品溶于70℃水后，经倾析、降温结晶、过滤、洗涤、干燥后即可得到球状或结晶状的苯甲酰甲醛一水合物纯品。本发明提供的制备方法，操作简单，生产周期短，易于放大。
主权项：1.苯甲酰甲醛一水合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：苯乙酮、二甲基亚砜和氢溴酸加入反应装置，保持温度在80-90℃反应至不再有气泡产生，继续反应；所述苯乙酮、二甲基亚砜和氢溴酸的摩尔比为1：5-6：1-2；所述氢溴酸采用为质量浓度30-48%的氢溴酸水溶液；TLC检测反应完毕后，经萃取、浓缩、洗涤后得到白色至浅黄色的苯甲酰甲醛一水合物产物粗品；该粗品使用水溶解后，倾析除去不溶物，重结晶1-2次即得到外观纯白的苯甲酰甲醛一水合物；所述的制备方法，采用苯甲酰甲醛一水合物的制备装置，所述的制备装置包括：设有搅拌器（12）的反应釜（3），所述反应釜（3）具有进料口（1）和出料口（2），所述反应釜（3）出料管上管道连有第一缓冲罐（5）；所述第一缓冲罐（5）侧面近底位置管道上接有回流阀（4），所述回流阀（4）的出口管道连接反应釜（3）；所述第一缓冲罐（5）出气管道上方连接有第一冷凝器（6），所述第一冷凝器（6）出口管道连接第二缓冲罐（11）；所述第二缓冲罐（11）罐体具备卸压阀（7），所述第二缓冲罐（11）下方出口管道连接粗二甲硫醚储罐（8）；所述第二缓冲罐（11）上方出口管道连接有第二冷凝器（9），所述第二冷凝器（9）出口管道连接洗气装置（10）。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 华东师范大学 苯甲酰甲醛一水合物的制备方法及制备装置
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