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申请/专利权人:广东一方制药有限公司
摘要:本发明公开了川芎水提药渣的特征图谱的构建方法及检测方法,涉及中药鉴别技术领域。特征图谱的构建方法包括:将川芎水提药渣采用提取溶剂提取,得到供试品溶液;将新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A和藁本内酯对照品采用提取溶剂溶解,得到对照品溶液;将供试品溶液、对照品溶液采用液相色谱仪测定;液相色谱仪的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈为流动相A,以0.05vol%~0.2vol%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。本发明所构建的特征图谱的信息丰富,能够快速、全面反映川芎水提药渣的质量。
主权项:1.一种川芎水提药渣的特征图谱的构建方法,其特征在于,包括:将川芎水提药渣采用提取溶剂提取,得到供试品溶液;将新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、咖啡酸对照品、阿魏酸对照品、洋川芎内酯I对照品、洋川芎内酯H对照品、洋川芎内酯A对照品和藁本内酯对照品采用提取溶剂溶解,得到对照品溶液;将所述供试品溶液、对照品溶液采用液相色谱仪测定,得到川芎水提药渣的特征图谱;其中,所述提取溶剂选用50~70vol%的甲醇或50vol%乙醇;其中,所述液相色谱仪的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,固定相的粒径为1.5μm~2.1μm,色谱柱的柱长为100mm~150mm,柱径为2mm~3mm,所述液相色谱仪以乙腈为流动相A,以0.05vol%~0.2vol%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱,梯度洗脱曲线为:0min~4min,流动相A从8%→11%,流动相B从92%→89%;4min~9min,流动相A从11%→20%,流动相B从89%→80%;9min~15min,流动相A从20%→20.5%,流动相B从80%→79.5%;15min~17min,流动相A从20.5%→21%,流动相B从79.5%→79%;17min~20min,流动相A从21%→33%,流动相B从79%→67%;20min~21min,流动相A从33%→38%,流动相B从67%→62%;21min~28min,流动相A从38%→60%,流动相B从62%→40%;28min~31min,流动相A从60%→63%,流动相B从40%→37%;31min~32min,流动相A从63%→80.5%,流动相B从37%→19.5%;32min~35min,流动相A从80.5%→81%,流动相B从19.5%→19%;35min~36min,流动相A从81%→8%,流动相B从19%→92%;所述液相色谱仪的检测波长为290nm~310nm。
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百度查询: 广东一方制药有限公司 川芎水提药渣的特征图谱的构建方法及检测方法
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