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申请/专利权人：舟山市食品药品检验检测研究院(国家海洋食品质量监督检验中心、浙江省海洋水产品质量检测中心、舟山市医疗器械质量监督检验所、舟山市药品不良反应监测中心、舟山市渔业检验检测中心、舟山市农产品质量检测中心)

摘要：本发明涉及化学分析技术领域，公开了一种检测土壤中11种咔唑及其卤代衍生物的分析方法，该分析方法包括：将土壤样品、硅藻土和铜粉混匀，装入萃取池内萃取得萃取液，将萃取液氮吹至10mL，利用Si固相萃取柱净化，收集液氮吹至干，复溶，得待测样品；利用超高效液相色谱串联质谱对土壤类中11种咔唑及其卤代衍生物进行分析。11种咔唑及其卤代衍生物包括咔唑、3‑氯咔唑、3‑溴咔唑、3，6‑二氯咔唑、3，6‑二溴咔唑、1，3，6‑三溴咔唑、1‑溴‑3，6‑二氯咔唑、1，8‑二溴‑3，6‑二氯咔唑、1，3，6，8‑四氯咔唑、1，3，6，8‑四溴咔唑或2，3，6，7‑四氯咔唑。该方法稳定、可靠、具有良好的准确度和精密度，能满足在土壤中同时检测11种咔唑及其卤代衍生物的需求。

主权项：1.一种检测土壤中11种咔唑及其卤代衍生物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、准确称取11种咔唑及其卤代衍生物标准品，具体包括：CZ、3-CCZ、3-BCZ、1-B-3，6-CCZ、1，8-B-3，6-CCZ、1，3，6，8-BCZ、3，6-CCZ、2，3，6，7-CCZ、1，3，6，8-CCZ、3，6-BCZ以及1，3，6-BCZ，用乙腈溶解并分别配制成10mgmL的单标准储备液，分别准确吸取1.0mL11种单标标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并配制成1mgmL的混合标准中间溶液，于-20℃条件下避光保存；S2、称取5.00g样品与5.00g硅藻土、200mg铜粉精确至0.01g混匀，并装入底部垫有玻璃纤维滤膜的萃取池内。以乙腈色谱纯为萃取溶剂，在100℃、1500psi条件下进行萃取5min，循环萃取2次，萃取完成后，将萃取液氮吹浓缩至10ml得到提取液；S3、利用Si固相萃取柱对提取液进行净化，流速为1.0mLmin，收集流出液；将净化液氮吹浓缩至近干，用200μL乙腈-水1：1VV复溶，过0.22μm滤膜后得到待测液；S4、采用UPLC-MSMS进行测定分析：色谱条件：采用ACQUITYUPLCBEHC18作为色谱柱；采用乙腈溶液作为流动相A相，采用甲酸铵溶液作为流动相B相进行梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾电离作为离子源；采用负离子扫描的方式进行扫描，采用多反应监测作为采集模式。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 舟山市食品药品检验检测研究院(国家海洋食品质量监督检验中心、浙江省海洋水产品质量检测中心、舟山市医疗器械质量监督检验所、舟山市药品不良反应监测中心、舟山市渔业检验检测中心、舟山市农产品质量检测中心) 一种检测土壤中11种咔唑及其卤代衍生物的分析方法