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申请/专利权人：黄山华惠科技有限公司

摘要：本发明提供了一种异氰脲酸三缩水甘油酯的制备方法，属于TGIC固化剂制备技术领域。主要使用氰脲酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、助结晶溶剂、洗涤溶剂、催化剂等原料，并借助合成、闭环反应及结晶、洗涤纯化等工艺实现。本发明将闭环反应过程中生成的氯化钠、水及时从闭环反应釜中脱除，以减少其对已生成的TGIC产品的破坏作用；而且两次加碱闭环反应完成后，借助助结晶溶剂来调节溶液极性，使已经生成的TGIC产品从溶剂体系中析出并将TGIC移出反应体系，不仅减少了后续反应过程对TGIC的破坏，而且闭环反应更容易向右进行，整体工艺环节的配合不仅节省了原料成本，也减少了TGIC副产品的生成，最终TGIC产品获得了较高收率。

主权项：1.一种异氰脲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）向反应釜中加入环氧氯丙烷、氰脲酸及催化剂进行开环反应，得到三取代的中间体；其中环氧氯丙烷摩尔量为氰脲酸摩尔量的10-12倍；催化剂为三苯基甲基溴化鏻或者三苯基乙基溴化鏻，用量为氰脲酸质量的1-1.5%；开环反应温度为85-95℃；（b）反应结束后降温，加入氢氧化钠总量的13至12量的氢氧化钠进行闭环反应；加入的氢氧化钠反应完毕后借助滤盐压滤机除去闭环体系内的氯化钠，滤液泵送至反应釜中再加入氢氧化钠剩余量的13至12量的氢氧化钠继续进行闭环反应；加入的氢氧化钠反应完毕后再次借助滤盐压滤机除去闭环体系内的氯化钠，滤液泵送至结晶釜中，加入助结晶溶剂充分搅拌后，将结晶釜降温以充分析出体系中的TGIC产品，分离后将滤液重新泵送至反应釜中；然后升温，减压蒸馏出助结晶溶剂，然后加入剩余量的氢氧化钠继续进行闭环反应；其中氢氧化钠总摩尔量为氰脲酸摩尔量的3.02-3.05倍；闭环反应温度为30-35℃；助结晶溶剂为正己烷或环戊烷，用量为环氧氯丙烷质量的0.4-0.5倍；（c）闭环反应结束后借助滤盐压滤机除去闭环体系内的氯化钠，滤液泵送至结晶釜中，再次加入步骤（b）蒸馏出的助结晶溶剂充分搅拌后，将结晶釜降温以充分析出体系中的TGIC产品，分离，与步骤（b）得到的TGIC产品合并；（d）合并后的TGIC产品经洗涤，干燥，得到异氰脲酸三缩水甘油酯。

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