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申请/专利权人：江苏省食品药品监督检验研究院(江苏省食品质量安全监控中心);华质科仪生物技术(苏州)有限公司

摘要：本发明建立了一种化妆品中吡硫鎓锌的定性检测方法，其基于实时直接分析离子源DART和高分辨质谱仪联用，在数秒钟内完成化妆品中ZnPT的离子化和相关离子的检测。样品处理通过将ZnPT与二甲亚砜DMSO混合生成新的带一个正电荷的离子吡啶硫酮+锌离子+DMSO，在正离子模式下检测新络合物的mz267.9439、269.9408、271.9396同位素离子；在负离子模式下，加入适量EDTA‑2Na，检测吡啶硫酮负离子mz126.0019。通过采集一级全扫描离子流图，对进入质谱仪的带电离子进行数据处理获得提取离子流信号，判断样品中是否含有ZnPT。本方法灵速筛查和定性确证。

主权项：1.一种化妆品中吡硫鎓锌的定性检测方法，其特征在于，所述方法包括a将待测样品直接进样，或b将待测样品提取后进样，a将待测样品直接进样时，所述方法包括以下步骤：S-a-1、样品测定：蘸取待测样品，采用实时直接分析离子源-质谱测定，正离子和负离子全扫描模式进行一级质谱扫描，采集待测样品的一级图谱TIC图；在进行正离子全扫描模式进行一级质谱扫描时，采用取样棒直接蘸取待测样品进样或采用取样棒蘸取DMSO后再蘸取待测样品进样；S-a-2、数据处理：在待测样品的一级图谱中，提取目标mz的提取离子流图EIC，比较样品溶液中相应峰的谱图与吡硫鎓锌标准谱图，看是否有明显响应，判定待测样品中是否含有吡硫鎓锌；b将待测样品提取后进样时，所述方法包括以下步骤：S-b-1：配制提取溶剂：取DMSO，溶于水、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或混合溶液中，配制得到溶剂1；取EDTA-2Na，溶于水、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或混合溶液中，配制得到溶剂2；取水、EDTA-2Na混合配制得到溶剂3；取甲醇、乙醇、乙腈中的一种多种，溶于水中，配制得到溶剂4；S-b-2：溶解稀释待测样品：配制正离子检测溶液A：取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂1，配制得到正离子检测溶液A，所述正离子检测溶液中DMSO体积待测样品质量≥5％；配制正离子检测溶液B：取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂4，配制得到正离子检测溶液B；配制负离子检测溶液A：取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂2，配制得到负离子检测溶液A，所述负离子检测溶液中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.01％；优选的，所述负离子检测溶液中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.2％；配制负离子检测溶液B：取正离子检测溶液，加入步骤S-b-1配制的溶剂3，配制得到负离子检测溶液B，所述负离子检测溶液B中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.1％；优选的，所述负离子检测溶液B中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.5％；S-b-3、样品测定：将正离子检测溶液A、正离子检测溶液B中的至少一种和负离子检测溶液A、负离子检测溶液B中的至少一种，采用实时直接分析离子源-质谱测定，正离子检测溶液采用正离子全扫描模式进行一级质谱扫描，负离子检测溶液A、负离子检测溶液B采用负离子全扫描模式进行一级质谱扫描，获得待测样品溶液的一级图谱TIC图；S-b-4、数据处理：在待测样品溶液的一级图谱中，提取目标mz的提取离子流图EIC，看是否有明显响应，比较样品溶液中相应峰的谱图与吡硫鎓锌标准谱图，判定待测样品中是否含有吡硫鎓锌；所述实时直接分析离子源-质谱测定条件为：离子化辅助气体为氦气；正离子电压为200～500V，负离子电压为-200～-500V，进样速度为0.4～1mms；气体温度为250～500℃，优选的，气体温度为300℃～350℃；所述一级质谱扫描的质荷比范围为mz50-500。

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