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申请/专利权人：江中食疗科技有限公司

摘要：本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种猴头菇食品指纹图谱的构建方法及质量检测方法，其中构建方法包括极性成分的指纹图谱的构建方法和或非极性成分的指纹图谱的构建方法，分别采用特定的提取溶剂提取后得到的供试品溶液采用高效液相色谱法检测，得到供试品的指纹图谱，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和含磷酸的水溶液为流动相，分别在2个特定洗脱程序下采集即可获得12个共有特征峰，并实现了这些共有特征峰的很好分离，得到的指纹图谱基线平稳，特征峰峰形好、分析时间短且各特征峰分离效果好，为猴头菇食品的质量检测和控制提供依据。

主权项：1.一种猴头菇食品指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括极性成分的指纹图谱的构建方法和或非极性成分的指纹图谱的构建方法；所述极性成分的指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：采用水或者醇水溶液为提取溶剂提取后制得；步骤（1）包括如下步骤：1）取供试品加入石油醚脱脂，弃去石油醚，收集药渣；2）将药渣加入所述提取溶剂进行提取，固液分离，取液体，即得供试品溶液；步骤（1）满足如下A-D：A、步骤1）中，供试品加入5~20倍量石油醚脱脂；步骤2）中，药渣中加入占供试品质量6~15倍量的提取溶剂进行提取；B、所述提取溶剂为体积百分数小于等于50%的甲醇水溶液或者水；C、步骤2）中，提取方式为超声提取或者回流提取，提取时间为0.5-1h；D、步骤2）中，所述固液分离为离心或者过滤；（2）取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，得到供试品的指纹图谱，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和含磷酸的水溶液为流动相，进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0→15min，流动相中甲醇的体积百分数为：6%→18%；检测波长为245-270nm，柱温为25-35℃，流速为0.8-1.2mLmin，梯度洗脱程序还包括：15→20min，流动相中甲醇的体积百分数为：18%→32%，含磷酸的水溶液中磷酸的体积百分数为0.02%-0.2%，进样量为5µL-20µL；所述非极性成分的指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：采用醇溶剂为提取溶剂提取后制得；在所述非极性成分的指纹图谱的构建方法中，步骤（1）包括如下步骤：1）取供试品加入石油醚脱脂，弃去石油醚，收集药渣；2）将药渣加入所述提取溶剂进行提取，固液分离，取液体；步骤（1）满足如下a-d：a、步骤1）中，供试品加入5~20倍量石油醚脱脂；步骤2）中，药渣中加入占供试品质量6~15倍的提取溶剂进行提取；b、步骤2）中，提取方式为超声提取或者回流提取，提取时间为0.5-1h；c、步骤2）中，所述固液分离为离心或者过滤；d、所述提取溶剂为甲醇；（2）取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，得到供试品的指纹图谱，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和含磷酸的水溶液为流动相，进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0→8min→20min，流动相中甲醇的体积百分数为：90%→100%→100%；检测波长为265-285nm，柱温为25-35℃，流速为0.8-1.2mLmin，含磷酸的水溶液中磷酸的体积百分数为0.02%-0.2%，进样量为5µL-20µL；所述极性成分的指纹图谱的构建方法还包括采用腺苷为对照品加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照极性成分的指纹图谱的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；通过外标法计算供试品溶液中腺苷含量的步骤；所述非极性成分的指纹图谱的构建方法还包括采用麦角甾醇为对照品加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照所述的非极性成分的指纹图谱的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；通过外标法计算供试品溶液中麦角甾醇含量的步骤；所述极性成分的指纹图谱具有6个共有特征峰，峰4与腺苷对照品参照物峰的保留时间相对应，腺苷对照品参照物峰的保留时间相对应的峰为S1峰，峰1-峰6与S1峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，峰1-峰6与S1峰的规定值依次为0.555、0.702、0.807、1.000、1.127、1.324；所述非极性成分的指纹图谱具有6个共有特征峰，峰6与麦角甾醇对照品参照物峰的保留时间相对应，麦角甾醇对照品参照物峰的保留时间相对应的峰为S2峰，峰1-峰6与S2的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，峰1-峰6与S2峰的规定值依次为0.293、0.341、0.664、0.809、0.914、1.000；所述猴头菇食品包括猴头菇饼干、猴头菇米糊、猴头菇饮料、猴头菇固体饮料中的一种或者多种。

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