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申请/专利权人:山东天安化工股份有限公司
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种稳定性液态烷基烯酮二聚体的制备方法,该方法包括:将油酸、稳定剂、催化剂按照比例加入到反应釜中,用惰性气体吹扫并保温搅拌;向步反应体系中通入光气,控制系统反应温度,反应完毕,停止通光气,氮气吹扫体系中残余的光气及氯化氢,抽滤,滤液转移到高位槽中;提前将叔胺加入到反应釜内,搅拌、升温,将高位槽中的滤液滴加到反应釜中,滴加完毕后,搅拌、抽滤,滤液经降膜蒸发器蒸馏,回收其中过量的叔胺,重组分即为液体烷基烯酮二聚体。该方法制备出来的液体AKD色度浅、且经过数月储存,其有效含量降低幅度小,稳定性得到显著提升。
主权项:1.一种稳定性液态烷基烯酮二聚体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将油酸、稳定剂、催化剂按照比例加入到反应釜中,用惰性气体吹扫并保温搅拌;所述稳定剂与油酸的比重为0.2%-1.0%;所述稳定剂包括主稳定剂、副稳定剂和第三组分稳定剂;所述主稳定剂、副稳定剂、第三组分稳定剂的重量配比为:1:1.5:10;所述主稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基酚、2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯基甲烷、亚磷酸三己酯中的一种;所述副稳定剂为二酰基肼、N,N'-双3-甲氧基-2-萘酰基肼、水杨酸酯中的一种;所述第三组分稳定剂为氧化钙、氧化钾、氧化钠、醇钠中的一种;所述催化剂为DMF;S2、向步骤S1反应体系中通入光气,控制系统反应温度50-55℃,中控油酸反应进程,当反应体系中油酸含量小于0.5%时,停止通光气,氮气吹扫体系中残余的光气及氯化氢,当反应体系中游离氯小于0.3%时,进行抽滤,滤液转移到高位槽中,滤液即为油酰氯;S3、提前将叔胺加入到反应釜内,搅拌、升温至45℃,其中,叔胺为三丁胺、三甲胺、三丙胺、三乙胺、十二烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基胺中的一种;将高位槽中的油酰氯滴加到反应釜中,油酰氯与叔胺摩尔比为1:(1.05~1.10);滴加过程中维持系统温度在50℃-60℃,滴加完毕后,搅拌、抽滤,滤液经降膜蒸发器蒸馏,回收其中过量的叔胺,重组分即为液体烷基烯酮二聚体。
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百度查询: 山东天安化工股份有限公司 一种稳定性液态烷基烯酮二聚体的制备方法
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