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申请/专利权人:安徽徽州正杰科技有限公司
摘要:一种低成本N,N,N',N'‑四2‑羟乙基己二酰胺固化剂,该固化剂通过HAA副产物、乙醇、二乙醇胺、乙酸甲酯、甲醇、催化剂来进行合成得到。最终可以得到符合应用要求的HAA固化剂产品,产品指标及应用效果与直接采用新原料制备出的产品无明显差异;本发明的方法充分实现了HAA副产物的再次合成利用,真正实现了HAA产品制备物料的全循环利用,不仅实现了HAA副产物的高附加值利用,节约了成本,而且减少了副产物对环境的污染,具有优良的经济和环保意义。
主权项:1.一种N,N,N',N'-四2-羟乙基己二酰胺固化剂的制备方法,其特征在于,所述固化剂原料按重量份计组成包括: 催化剂为甲醇钾或乙醇钾,用量为HAA副产品的0.15-0.3%;HAA副产物为HAA产品的结晶母液经过蒸馏后剩余的副产品,主要成分为己二酸二甲酯与二乙醇胺的单酰胺产物,占HAA副产品质量分数的80-85%,其分子结构为:还包括少量未反应的二乙醇胺,占HAA副产品质量分数的5-9%;少量高分子聚合产物,占HAA副产品质量分数的3-6%;极少量HAA产品,占HAA副产品质量分数的1-3%;余量为甲醇;制备方法包括以下步骤:A、将配方量的HAA副产物、乙醇加入反应器内,保温并充分搅拌,待HAA副产物无法再继续溶解时,离心除去不溶物,得到纯化后HAA副产品的乙醇母液,并将其泵送至高位槽中备用;B、将配方量的二乙醇胺加入反应釜内,升温至105-110℃并保温,加入配方量的催化剂,充分搅拌均匀后,启动真空系统;C、抽真空,开始滴加高位槽中步骤A中的HAA副产品的乙醇母液,然后继续保温反应;D、取样进行检测,待己二酸二甲酯与二乙醇胺的单酰胺产物含量低于1%时,得到高纯度的双酰胺产物,即N,N,N',N'-四2-羟乙基己二酰胺,解除真空,停止反应;E、降温至25-30℃,加入配方量的乙酸甲酯,充分搅拌均匀以萃取未反应的二乙醇胺,然后静止分层;F、待彻底分层后,抽取上层的乙酸甲酯相得到乙酸甲酯和二乙醇胺的混合溶液和下层的HAA粗品相;G、向反应釜下层的HAA粗品相中加入配方量的甲醇溶剂,升温至60-63℃进行充分搅拌溶解,然后再冷却至-2至2℃进行充分冷冻结晶,再经过离心、干燥即可得到N,N,N',N'-四2-羟乙基己二酰胺固化剂。
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