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申请/专利权人:河北利仕化学科技有限公司
摘要:本发明涉及医药和化工技术领域,具体而言,尤其涉及一种2‑噻吩乙醇的合成方法。包括以下步骤:噻吩与三甲基氯硅烷在回流状态下进行反应得到2‑噻吩基三甲基硅烷,2‑噻吩基三甲基硅烷与环氧乙烷反应得到2‑三甲基硅烷基氧基乙基噻吩,2‑三甲基硅烷基氧基乙基噻吩水解后得到最终产物2‑噻吩乙醇。本发明利用简单、温和的工艺合成了2‑噻吩乙醇,对设备无特殊要求,原料易得,产率可稳定保持在86%以上,经液相色谱检测,样品纯度可达98.7%,样品纯度高。本发明合成了化工、医药行业中有优良分子结构的中间体,可以用于多种有机反应,为相关下游产物的合成提供了新思路。
主权项:1.一种2-噻吩乙醇的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤S1.室温下将噻吩与二氯乙烷混合加入到反应瓶中,随后向瓶中通入氮气,循环2~4次;步骤S2.室温下向反应瓶中滴加三甲基氯硅烷,升温至70℃,保持搅拌15min;随后回流反应3h后,冲入氮气2h至pH=6~7;升温90℃并保持1h,冲入氮气1h至pH=7~8,得到产物A;步骤S3.继续通入氮气,将产物A降温至0~5℃,随后加入环氧乙烷液体,升温至10℃并保温6h,取样检测,得到产物B;步骤S4.将甲醇添加至带有机械搅拌的反应瓶中,并控制甲醇温度为10℃;步骤S5.将合成液滴入甲醇中醇解0.5~1h后,馏分处理,得到最终产物C。
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