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双Beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 

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申请/专利权人:住井科技(深圳)有限公司

摘要:本发明公开了双Beta‑二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体包括如下步骤:步骤1,合成功能性二胺基酰胺化合物;步骤2,合成功能性双beta‑二酮化合物;步骤3,根据步骤1和步骤2所得产物制备双Beta‑二酮基元的无色透明聚酰亚胺薄膜。采用本发明制备的薄膜透光率较高。

主权项:1.双Beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:步骤1,合成功能性二胺基酰胺化合物;所述步骤1的具体过程为:步骤1.1,将3.96g-7.92g的4,4'-亚甲基二苯胺、10mL-20mL间甲酚加入到反应瓶中,氮气吹扫10min-30min排除空气,然后升温至100℃-110℃搅拌10min-25min使得4,4'-亚甲基二苯胺原料全部溶解;步骤1.2,将2.24-4.48g的1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐和0.3g-0.6g异喹啉溶解在10mL-20mL间甲酚中,随后缓慢滴加到4,4'-亚甲基二苯胺溶液中,滴加时间为0.3h-1h,滴加过程中温度保持在120℃-140℃,滴加完毕后再将反应体系温度着升至210℃-240℃反应3h-6h,降至室温,采用柱分离,提纯得到功能性二胺基酰胺化合物;步骤2,合成功能性双beta-二酮化合物;所述步骤2的具体过程为:取1.68g-3.76g的2,5-二乙酰基噻吩溶解在20mL-30mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液,加入0.48g-0.96gNaH室温搅拌0.3h-1h,然后加入2.82g-5.64g三氟乙酸乙酯,然后加热到80oC-110oC反应24h-48h,降至室温,将反应液直接倒入300mL-500mL、pH为3-5的去离子水溶液中,继续搅拌1h-2h后,真空抽滤、真空干燥得到白色固体粉末;步骤3,根据步骤1和步骤2所得产物制备双Beta-二酮基元的无色透明聚酰亚胺薄膜;所述步骤3的具体过程为:步骤3.1,将1.9g-3.8g功能性二胺基酰胺化合物和1.2g-2.4g功能性双beta-二酮化合物的溶解在30mL-60mL的乙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中,充氮气反应,得反应液;步骤3.2,取反应液0.5ml稀释5mL的N,N-二甲基甲酰胺,将稀释后的溶液导入聚四氟乙烯模具中,在30oC-50oC条件下干燥得到无色透明聚酰亚胺薄膜;所述聚酰亚胺的合成路线为: 。

全文数据:

权利要求:

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