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申请/专利权人:住井科技(深圳)有限公司
摘要:本发明公开了水分散性的光固化聚酰亚胺纳米树脂的制备方法,具体包括如下步骤:步骤1,制备可光聚合的性线性聚合物;步骤2,制备可光聚合的酰亚胺单体;步骤3,根据步骤1和步骤2所得产物制备水分散性的光固化聚酰亚胺纳米树脂。本发明制备的纳米树脂材料解决了现有纳米材料在聚酰亚胺浆料中的分散性差的问题。
主权项:1.水分散性的光固化聚酰亚胺纳米树脂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:步骤1,制备可光聚合的线性聚合物;所述步骤1的具体过程为:步骤1.1,取0.1mL-0.5mL的4-乙烯基苯胺、1mL-1.5mL的丙烯酸甲酯、2mL-10mL的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中,通入氮气排除空气30min-60min,加入10mg-30mg的偶氮二异丁腈,加热至80℃~90℃反应8h-16h,反应结束后,将反应溶液倒入到50mL-100mL工业酒精中,收集固体粉末,真空干燥12h-36h,得到线性聚合物前驱体;步骤1.2,取0.5g线性聚合物前驱体和0.1-0.3g肉桂酰氯溶解在5mL-15mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再加入0.05mL-0.15mL三乙胺,反应4h-12h,将反应液倒入到50mL-100mL的工业酒精中,收集固体粉末,真空干燥12-36h,得到可光聚合的线性聚合物;步骤2,制备可光聚合的酰亚胺单体;所述步骤2的具体过程为:步骤2.1,将1.09g-2.18g的均苯四甲酸酐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,得到均苯四甲酸酐溶液;将1.08g-2.16g的1,4-二氨基苯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,得到1,4-二氨基苯溶液;步骤2.2,将均苯四甲酸酐溶液,逐滴滴加到1,4-二氨基苯溶液中,滴加结束后,搅拌3h-6h,加热至80℃-150℃继续反应6h-18h,利用柱分离提纯,得到酰亚胺前驱体;步骤2.3,取1g酰亚胺前驱体和0.3g-0.6g的肉桂酰氯溶解在10mL-15mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再加入0.1mL-0.3mL的三乙胺,反应4h-12h,利用柱分离提纯,得到可光聚合的酰亚胺单体;步骤3,根据步骤1和步骤2所得产物制备水分散性的光固化聚酰亚胺纳米树脂;所述步骤3的具体过程为:步骤3.1,制备聚酰亚胺纳米树脂;所述步骤3.1的具体过程为:分别取0.5g-1.0g的可光聚合的线性聚合物、0.05g-0.1g的可光聚合的酰亚胺单体和0.05g-0.1g的肉桂酸乙烯酯溶解在2mL-4mL的N,N-二甲基甲酰胺中,得到混合溶液B,将混合溶液B逐滴滴加到20mL-40mL的去离子水中,边滴加边搅拌,采用紫外光固化灯照射10s-60s,反应结束后,在-70℃~-30℃条件下,冷冻干燥得到聚酰亚胺纳米树脂;步骤3.2,将1g-2g的聚乙二醇单甲醚溶解在5mL-10mL的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水混合溶液中,再加入24mg-48mg的NaH,搅拌反应30min-60min,得到混合溶液A;步骤3.3,取0.1g-0.2g的聚酰亚胺纳米树脂,加入到步骤3.2所得混合溶液A中,室温搅拌30min-60min,反应结束后透析得到水分散性的光固化聚酰亚胺纳米树脂。
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