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申请/专利权人：新疆特丰药业股份有限公司;特丰制药有限公司;新疆新姿源生物制药有限责任公司

摘要：本发明涉及一种天然来源结合雌激素药物中非甾体类杂质成分的液质联用检测方法，对待测天然来源结合雌激素原料药及其制剂，以4‑乙基苯酚硫酸盐、马尿酸、吲哚硫酸盐、苯乙酰苷氨酸、对甲酚葡萄糖醛酸、对甲酚硫酸盐为对照品对照，采用多反应监测模式的LC‑MS法进行检测分析，依据分析结果计算得到所述天然结合雌激素原料药及其制剂中非甾体类杂质成分的含量。该检测方法灵敏度高、重现性好、专属性强，且在常见浓度范围内有较好的线性关系和较高的回收率。由此，利用该方法可以简单、快速、准确地检测待测样品中的非甾体类杂质成分的含量，在天然来源结合雌激素药物的质量控制方面具有很好的应用前景。

主权项：1.一种天然来源结合雌激素药物中非甾体类杂质成分的检测方法，其特征在于，对待测天然来源结合雌激素药物样品，以4-乙基苯酚硫酸盐、马尿酸、吲哚硫酸盐、苯乙酰苷氨酸、对甲酚葡萄糖醛酸、对甲酚硫酸盐为对照品进行对照，采用多反应监测模式的LC-MS法进行检测分析，依据分析结果计算得到所述天然来源结合雌激素药物中非甾体类杂质成分的含量；具体包括以下步骤：1对照品溶液的制备：分别称取4-乙基苯酚硫酸盐、马尿酸、吲哚硫酸盐、苯乙酰苷氨酸、对甲酚葡萄糖醛酸、对甲酚硫酸盐对照品适量，加甲醇水溶液制成不同浓度的混合对照品溶液；2供试品溶液的制备：称取天然来源结合雌激素药物适量，精密称定，加入甲醇水溶液，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇水溶液补足失重，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得；3标准曲线：将步骤1配制的不同浓度的标准品溶液注入液质联用仪，确定6种成分的出峰位置及其定量离子对，以对照品溶液的浓度为横坐标，以对照品定量离子对提取离子流峰面积为纵坐标绘制出标准曲线；4待测样品测定：将步骤2中的供试品溶液注入液质联用仪，按照定量离子对提取离子流峰面积，按照步骤3所得的线性方程计算，得到待测样品中6种非甾体类杂质成分的含量；其中，步骤3和步骤4中的液相色谱条件为：色谱柱为：ACQUITYUPLCBEHC18、规格为2.1×150mm，1.7μm；柱温：40℃；流速：0.35mlmin；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，0.1％甲酸甲醇溶液为流动相B，按以下梯度程序进行洗脱：0-2min，21％B；2-7min，21-33％B；7-17min，33-38％B；17-20min，38-80％B；20-22min，80-21％B；22-25min，21％B；质谱条件为：电喷雾离子源，全时段负离子扫描，多反应监测模式进行数据采集；气帘气：35psi；离子喷雾电压：-4500V；辅助加热气温度：550℃；雾化气：55psi；辅助加热气：55psi；多反应监测模式定量离子对及参数条件如下：4-乙基苯酚硫酸盐：母离子mz为201.0，子离子mz为121.0，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-28；马尿酸：母离子mz为178.0，子离子mz为134.1，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-20；吲哚硫酸盐：母离子mz为212.0，子离子mz为80.0，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-29；苯乙酰苷氨酸：母离子mz为192.1，子离子mz为74.0，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-20；对甲酚葡萄糖醛酸：母离子mz为283.1，子离子mz为107.0，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-20；对甲酚硫酸盐：母离子mz为187.0，子离子mz为107.0，碰撞能ev为-30，去簇电压V为-30。

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