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申请/专利权人：南京市食品药品监督检验院

摘要：本发明提供一种基于MSRIT‑MSMS的食品中非法添加化学药物快筛方法，包括如下步骤：获得多形态导入‑三重四级杆串联质谱仪端的优化参数和配制标准储备溶液和标准工作溶液、取样检测。本发明针对123种功能性食品中非法添加化学药物设计出了特定的检测条件和方法，获得了特征离子响应值最好的质谱参数，能够快速、灵敏、准确度高的现场快速筛查功能性食品中非法添加药物，1分钟内即可完成单批次样本的分析，减少操作步骤和整个分析的时间消耗，能够不必对分析样品进行提取和液相分离，简化了分析步骤及缩短了分析所需的时间。抗颠簸，可用于车载实现现场检测。其专属性和灵敏度非常高，可达ppb级的检测限，能够很好的降低假阳性和假阴性率。

主权项：1.一种基于MSRIT-MSMS的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：获得多形态导入三重四级杆串联质谱仪端的优化参数：分别将质量浓度为1.0μgmL各标准品化合物的单标标准工作液，在ESI+和ESI-两种模式下进行扫描，结果得到各化合物在ESI+或ESI-电离模式下响应较得响应较强的[M+H]+或[M-H]-准分子离子峰，分别选择各化合物特征准分子离子峰为母离子进行二级质谱分析，以响应值最大的碎片离子定为定量离子，次级响应最大的碎片离子定为定性离子，调整碰撞能，以响应值最大的碎片离子定为定量离子，次级响应最大的碎片离子定为定性离子，获得特征离子响应值最好的质谱参数；其中，响应值最好的质谱ESI离子源参数如下：雾化气压力：5psi；干燥气流速：3Lmin；毛细管电压：正模式4000V，负模式4000V；干燥气温度：300℃；检测方式：多应监测模式；质量扫描范围为mz100～1000；步骤二，配制标准储备溶液和标准工作溶液，配制标准储备溶液的过程包括：称取标准品化合物各10mg于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1.0mgmL的标准储备溶液，配制标准工作溶液的过程包括：取各标准储备溶液适量用甲醇溶液稀释至1.0μgmL；步骤三，取样，用探针蘸取样品表面，使得探针上占有待检物；步骤四，将取样后的探针插入质谱仪器的多形态导入离子源进样口，质谱仪器离子源为MSRIT-ESI离子源，通过MSRIT-ESI离子源高温热解吸原理，将样品快速地从取样探针的表面解吸出来，再由载流气体将气化的样品带到离子化区域，三重四级杆串联质谱仪进行检测，待出峰结束后将探针取出；其中多形态导入离子源端参数：气流温度：280℃；液体流速：150μLh；电喷雾溶液：甲醇：0.1%甲酸水的比例为1：1；气体流量设置：1.6Lmin，实际流量：1.6Lmin；气体压力设置：5psi，实际压力：2.16psi；所述标准品化合物包括苯丙醇胺、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲基安非他明、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀、呋塞米、N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、西布曲明、苄基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非诺贝特、奥利司他、西地那非、他达拉非、脱硫伐地那非、庆地那非、那非乙酰酸、苯酰胺那非、氨基他达拉非、他达拉非甲基氯化物、苯噻啶红地那非、那红地那非、卡巴地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、N-去乙基伐地那非、N-去甲基西地那非、红地那非、羟基红地那非、阿伐那非、艾地那非、豪莫西地那非、伐地那非、硫代西地那非、硫代豪莫西地那非、羟基伐地那非、羟基豪莫西地那非、乌地那非、羟基硫代豪莫西地那非、那莫伐地那非、硝地那非、去甲基他达拉非、氯地那非、羟基氯地那非、N-丁基他达拉非、去甲基卡巴地那非、去碳西地那非、二甲基红地那非、二硫代去甲基卡巴地那非、酮红地那非、N-辛基去甲他达拉非、双酮红地那非、羟基硫代伐地那非、环戊那非、丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非、苄西地那非、桂地那非、罗地那非碳酸酯、丙氧苯基西地那非、脱哌嗪基硫代西地那非、乙酰胺基他达拉非、2-羟丙基去甲他达拉非、乙酰伐地那非、丙氧苯基羟基豪莫西地那非、丙氧苯基硫代艾地那非、育亨宾、达泊西汀、N-去乙基红地那非、去甲基硫代西地那非、N-叔丁氧羰基-N-去乙基红地那非、N-乙基他达拉非、O-去乙基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非、西地那非二聚体杂质、伐地那非哌嗪酮、西地那非N-氧化物、伐地那非N-氧化物、2-羟乙基去甲他达拉非、伐地那非乙酰基类似物、伐地那非二聚体、米罗那非、亚硝地那非、硫喹哌非、氨基西地那非、去乙基卡巴地那非、双去碳西地那非、N-苯丙烯基他达拉非、N-去乙基-N-甲基伐地那非、硫代艾地那非、双氯地那非、哌唑那非、丙氧苯基硫代西地那非、丙氧苯基硫代豪莫西地那非、二硫代去乙基卡巴地那非、羟基硫代红地那非、他达拉非二氯代杂质、西地那非杂质12、去甲基哌嗪基西地那非磺酸、丙氧苯基艾地那非、西地那非杂质14和丙氧苯基异丁基艾地那非。

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