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一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法 

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摘要:本发明公开了一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,第一步向加氢釜内加入脱氢茉莉酮酸甲酯(化合物1)、0.1wt%~1wt%的金属负载型催化剂、极性溶剂(化合物1与极性溶剂的体积比为1~10);分别用氮气置换三次、氢气置换三次,维持釜温45~75℃、釜压1.0~3.0MPa,持续通氢气至反应结束,得到含有3‑羟基‑2‑戊基‑环戊烯基乙酸甲酯(化合物2)的反应液。综上,本发明克服了现有技术的不足,设计合理,采用同一种催化剂,通过改变反应的温度和压力,一锅法实现了脱氢茉莉酮酸甲酯中酮基和双键的还原,方法新颖,简化了反应的步骤,具有较高的社会使用价值和应用前景。

主权项:1.一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1:向加氢釜内加入化合物1、金属负载型催化剂和极性溶剂;分别用氮气置换三次、氢气置换三次,维持釜温45~75℃、釜压1.0~3.0MPa,持续通氢气至反应结束,得到含有化合物2的反应液;步骤S2:将上述步骤的反应温度调至0~50℃,釜压2.0~4.0MPa,持续通氢气至反应结束,垫硅藻土过滤,滤液中加入饱和碳酸氢钠,萃取,减压精馏,得到化合物3;步骤S3:将化合物3、碱性试剂、二氯甲烷,加入到敞口反应瓶中,0~25℃反应,检测原料反应完毕,停止反应;萃取,减压蒸馏,得到化合物4;化合物1为脱氢茉莉酮酸甲酯、化合物2为3-羟基-2-戊基-环戊烯基乙酸甲酯、化合物3为顺式-3-羟基-2-戊基-环戊基乙酸甲酯、化合物4为高顺式二氢茉莉酮酸甲酯;所述步骤S1的催化剂负载金属为钯、钌、铑、铂中的一种或几种,载体为活性炭、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种;催化剂添加量为0.1wt%~1wt%;极性溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇或水极性溶剂;化合物1与极性溶剂的体积比为1~10;所述步骤S3中的碱性试剂为锂、钠、钾或铯的氢氧化物、碳酸盐、氢化物;所述步骤S3的碱性试剂添加量为0.1wt%~2wt%;所述步骤S3中化合物3和二氯甲烷的体积比为1~8。

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