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摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑甲氧基‑4‑氨基苯甲酸甲酯的制备方法,具体包括以下步骤,步骤一:2‑甲氧基甲苯与氧化铬反应,合成2‑甲氧基苯甲酸;步骤二:步骤一制得的2‑甲氧基苯甲酸和甲醇在浓硫酸催化下,合成2‑甲氧基苯甲酸甲酯;步骤三:步骤二制得的2‑甲氧基苯甲酸甲酯与硫酸羟胺反应,合成2‑甲氧基‑4‑氨基苯甲酸甲酯。本发明的有益效果:该2‑甲氧基‑4‑氨基苯甲酸甲酯的制备方法的反应总收率高,制得的2‑甲氧基‑4‑氨基苯甲酸甲酯纯度高,操作简单,无需硫酸二甲酯参与反应,反应条件温和,从而减少了生产成本,进行大规模生产不会影响反应性能,并且生产过程的安全性和可控性更高。
主权项:1.一种2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤一、合成2-甲氧基苯甲酸:将2-甲氧基甲苯溶于反应溶剂中,开启搅拌后,先升温,再缓慢滴加氧化铬的水溶液至反应体系中,然后进行保温反应,HPLC检测反应完毕后,反应液先降温,再加入水进行析晶,然后进行二次降温后过滤,用水洗涤滤饼,将滤饼烘干得2-甲氧基苯甲酸;步骤二、合成2-甲氧基苯甲酸甲酯:将步骤一制得的2-甲氧基苯甲酸溶于甲醇中,开启搅拌,再加入浓硫酸,升温至回流,再进行保温反应,HPLC检测反应完毕后,将反应液减压浓缩至不出馏分,降温后加入饱和碳酸钾水溶液调节反应液的pH值至中性,再加入二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相,将二氯甲烷相浓缩至不出馏分,得2-甲氧基苯甲酸甲酯;步骤三、合成2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯:将步骤二制得的2-甲氧基苯甲酸甲酯和叔丁醇钾溶于反应溶剂中,开启搅拌后升温,然后滴加硫酸羟胺的甲醇溶液至反应体系中,滴加完毕后进行保温反应,HPLC检测反应完毕后,将反应液减压浓缩至不出馏分,先降温,再加入水进行打浆,进行二次降温后过滤,用水洗涤滤饼,得一次滤饼,将一次滤饼加入甲醇,先升温至完全溶解,然后降温析晶后过滤,用甲醇洗涤滤饼,得二次滤饼,将二次滤饼烘干,得2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯;2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯的制备方法的合成路线如下: 。
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百度查询: 山东佰隆医药有限公司 一种2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯的制备方法
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