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申请/专利权人：浙江工业大学;杭州师范大学

摘要：本发明公开了8‑溴‑2‑氧代‑1,2‑二氢喹喔啉‑6‑羧酸衍生物的制备方法，它以便宜易得的对氨基‑N,N‑二甲基苯甲酰胺为起始原料，经酰化、取代、还原、环合、水解及酯化反应等一系列反应生成8‑溴‑2‑氧代‑1,2‑二氢喹喔啉‑6‑羧酸衍生物。本发明的原料来源简单、价格便宜，一定程度上降低了成本；本发明采用限定的制备方法，其反应选择性高、收率高，大大提高了经济效益；而且其反应过程简单，对设备要求低，易于工业化。

主权项：1.8-溴-2-氧代-1,2-二氢喹喔啉-6-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1将如式1所示的对氨基-N,N-二甲基苯甲酰胺溶于醋酸中，中，于65～75℃反应3.5～4.5h，反应结束后冷却至室温，缓慢滴加浓硝酸，搅拌均匀后升温，于15～20℃下反应，反应结束后控温至0～5℃缓慢滴加5％的碳酸钠水溶液，待大量固体析出后过滤，水洗、过滤、烘干，得到黄色固体化合物如式2所示的4-乙酰氨基-N,N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺；2将步骤1得到的如式2所示的4-乙酰氨基-N,N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺溶于溶剂A中，滴加溴素于75～85℃反应5～7h，反应结束后经后处理得到淡黄色固体如式3所示的4-氨基-3-溴-N，N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺；3将步骤2得到的如式3所示的4-氨基-3-溴-N，N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺溶于溶剂B中，搅拌下滴加氯乙酰氯，再升温回流反应，反应结束后经后处理得到白色固体如式4所示的4-氯乙酰氨基-3-溴-N，N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺；4将步骤3得到的如式4所示的4-氯乙酰氨基-3-溴-N，N-二甲基-5-硝基苯甲酰胺溶解在溶剂C中，冷却至-5～0℃下加入氯化亚锡，再缓慢升温至60～70℃反应2-4h，再升温回流反应，TLC跟踪反应结束，经后处理得到如式5所示的8-溴-N，N-二甲基-2-氧代-1,2,3,4-四氢喹喔啉-6-甲酰胺；5将步骤4得到的如式5所示的8-溴-N，N-二甲基-2-氧代-1,2,3,4-四氢喹喔啉-6-甲酰胺加入溶剂D中溶解，冷却至0～5℃缓慢加入二氧化锰，升温回流反应，由TLC跟踪反应结束，经后处理得如式6所示的8-溴-N，N-二甲基-2-氧代-1,2-二氢喹喔啉-6-羧酸；6将步骤5得到的8-溴-N，N-二甲基-2-氧代-1,2-二氢喹喔啉-6-羧酸溶解在醇中，冷却至-5～0℃滴加氯化亚砜，升温至15～30℃反应，TLC跟踪反应结束，过柱得到如式7所示的8-溴-2-氧代-1,2-二氢喹喔啉-6-羧酸酯，所述的醇为甲醇、乙醇或苯甲醇；其反应过程如下：

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