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申请/专利权人：杭州福斯特药业有限公司
摘要：本发明公开了一种N‑甲氧基‑N,1‑二甲基哌啶‑4‑羧酰胺的合成方法，包括1甲基化反应，2缩合反应，3蒸馏纯化。本发明甲基化使用Eschweiler–Clarke反应，使用廉价的甲酸等原料即可高收率获取中间体，避免使用钯等贵金属催化剂，高收率、低成本获取甲基化物。缩合反应仅使用EDCI替代传统联用的方式，提高收率的同时，节约了成本，降低了三废排放。
主权项：1.一种N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1甲基化反应原料4-哌啶甲酸与甲酸、甲醛水溶液混合，搅拌升温至80-90℃反应，TLC监测4-哌啶甲酸反应完全，反应停止；然后70±1℃下减压浓缩至无流量，降温至10-20℃得到第一浓缩液；向第一浓缩液中加入盐酸搅拌均匀，接着在70±1℃下减压浓缩至无流量，降温至40-50℃；加入有机溶剂搅拌，过滤，干燥后得到化合物1；2缩合反应将化合物1、二氯甲烷及二甲羟胺盐酸盐搅拌混匀；控制温度15-30℃，先滴加三乙胺，接着分批次加入EDCI，20-30℃下保温反应，TLC检测化合物1消失后停止反应，经纯化后得到N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺粗品；3蒸馏纯化N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺粗品进行负压蒸馏，分段收集80-100℃馏分，收集的馏分进行HPLC检测，合格的馏分混合后得到产品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 杭州福斯特药业有限公司 一种N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺的合成方法
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