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申请/专利权人：浙江铱太科技有限公司
摘要：本发明涉及钙钛矿太阳能电池前驱体材料技术领域，公开了一种利用阶段程序降温控制甲脒氢碘酸盐结晶的方法，结晶初期，利用制冷加热循环装置，先使结晶釜内温度升高将甲脒氢碘酸盐粗品完全溶解于溶剂中，再设定自动降温程序，分阶段降至混合溶液最终结晶温度，通过改变结晶过程中降温程序、搅拌桨的转速、搅拌桨的类型、降温速度、养晶时间来控制甲脒氢碘酸盐的晶型。与传统的溶析结晶类型相比，本发明只需进行一次结晶即可得到高质量甲脒氢碘酸盐，缩短了结晶时间，并且无需使用太多洗涤溶剂，降低生产成本，节省人力，产品长时间放置不变黄，性质稳定，更适合于批量化生产。
主权项：1.一种利用阶段程序降温控制甲脒氢碘酸盐结晶的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将醋酸甲脒与浓度为55％～57％的氢碘酸溶液在20℃～40℃下直接混合反应2h～4h，得到透明酸性溶液；2将步骤1所得溶液在70℃～110℃下进行旋蒸浓缩除去水和醋酸，得到甲脒氢碘酸盐固体粉末；3向步骤2所得甲脒氢碘酸盐固体粉末中加入适量溶剂，所得溶液的固液比为0.5gmL～2.0gmL，并且在60～75℃下连续搅拌1h～2h使其完全溶解，过滤，将溶液转移到结晶釜内并在60～75℃下保温30min～1h；4将步骤3所得溶液降温至38℃～46℃，降温速度为0.25℃min～2℃min，并在降温终点恒温养晶0.5～1h；5将步骤4所得溶液继续降温至0℃～8℃，降温速度为1℃min～5℃min，并在降温终点恒温养晶0.5～12h；6将步骤5所述的结晶固体抽滤得到滤饼，洗涤、真空干燥后得到高质量甲脒氢碘酸盐晶体。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江铱太科技有限公司 一种利用阶段程序降温控制甲脒氢碘酸盐结晶的方法
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