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申请/专利权人：山东富宇石化有限公司

摘要：本发明提供一种对‑亚苯基‑双苯偏三酸酯二酐的生产方法，涉及化工合成技术领域，包括以下步骤：S1，偏苯三酸酐酰氯溶解反应，将1.0‑3.0mol偏苯三酸酐酰氯加入反应釜A中，泵入25mol乙腈溶剂，使偏苯三酸酐酰氯完全溶解，反应釜A的温度设定在0‑5℃，并持续搅拌以保证溶解均匀，让溶液透明以及无固体悬浮，得到偏苯三酸酐酰氯溶液。本发明选用乙腈做反应溶剂，产品易于分离，分离能耗较小；同时全工序以及工序间物料输送均为封闭状态，实现产品生成的连续作业，大大地降低了生产安全隐患，利于产品的稳定生产和质量控制。

主权项：1.一种对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐的生产方法，其特征在于，所述对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐的生产方法包括以下步骤：S1，偏苯三酸酐酰氯溶解反应，将1.0-3.0mol偏苯三酸酐酰氯加入反应釜A中，泵入25mol乙腈溶剂，使偏苯三酸酐酰氯完全溶解，反应釜A的温度设定在0-5℃，并持续搅拌以保证溶解均匀，让溶液透明以及无固体悬浮，得到偏苯三酸酐酰氯溶液；S2，对苯二酚和吡啶溶解，将1.0-3.0mol对苯二酚和1.0-4.0mol吡啶加入储罐中，保持环境温度不超过20-25℃，以防止吡啶挥发过快，泵入10-20mol乙腈溶液，搅拌均匀使对苯二酚和吡啶完全溶解，得到对苯二酚和吡啶的乙腈溶液；S3，将对苯二酚与偏苯三酸酐酰氯反应，将所述对苯二酚和吡啶的乙腈溶液在20-25℃下泵入反应釜A中，与所述偏苯三酸酐酰氯溶液进行反应，维持反应釜A中的温度在0-5℃，使用机械搅拌器保持溶液的均匀混合，反应时间为0.5-2h小时，反应结束后，溶液呈现出微黄色透明状态，得到初步反应混合物，对所述初步反应混合物进行电解处理，得到电解处理后的浆料；S4，反应釜A升温反应，对所述电解处理后的浆料进行加热反应，将反应釜A中的温度逐步升高至20-25℃，并保持恒温8-12小时，加热过程中，固体产物反应并重排，反应结束后，溶液静置，固液分层，通过反应釜A底部的排液阀排出溶剂，得到固体粗产品；S5，固体粗产品的洗涤，在所述固体粗产品中，加入3-8mol乙腈溶剂进行洗涤，洗涤温度控制在室温范围，搅拌5-20分钟，静置2小时，排出溶剂，然后再加入20-25mol二氧六环进行洗涤，得到洗涤液C；S6，超临界二氧化碳溶解，将洗涤液C加入反应釜B中，向反应釜B中泵入二氧化碳溶液，二氧化碳溶液温度控制在超临界点，压力控制在7.4MPa以上，让二氧化碳溶液处于超临界状态；S601，超临界流体重结晶，保持反应釜B的温度和压力，进行超临界流体重结晶操作，通过控制二氧化碳流速为2Lmin，促进溶液中产物的晶体析出，得到超临界重结晶浆液；S602，降压分离与过滤，对所述超临界重结晶浆液，通过逐步降压方式，将反应釜B的压力逐步降至常压，使超临界二氧化碳恢复为气态，并排出反应釜B，对排出的浆液进行真空过滤，分离出固体产物，得到对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐。

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