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申请/专利权人:派瑞科技有限公司
摘要:本发明属于有机化合物制备技术领域,具体涉及一种氘代苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:1将氘代溴苯溶于四氢呋喃或2‑甲基四氢呋喃中,在惰性气体保护和低温条件下加入正丁基锂进行反应,接着加入N,N‑二甲基甲酰胺进行反应,最后加入酸液进行水解,进一步纯化,得到氘代苯甲醛粗品;2将氘代苯甲醛粗品用高锰酸钾进行氧化,然后酸化,得到氘代苯甲酸。本发明从市售的氘代溴苯出发,依次加入正丁基锂、DMF和和酸液,合成得到氘代苯甲醛,进一步氧化制备氘代苯甲酸,通过调节温度和酸度保证氘代苯甲酸的氘代率不会下降,避免温度过高使芳香环发生氢氘交换影响氘代率,具有收率高、氘代率高的优点。
主权项:1.一种氘代苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1将氘代溴苯溶于四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中,在惰性气体保护和低温条件下加入正丁基锂进行反应,接着加入N,N-二甲基甲酰胺进行反应,最后加入酸液进行水解,进一步纯化,得到氘代苯甲醛粗品;2将氘代苯甲醛粗品用高锰酸钾进行氧化,然后酸化,得到氘代苯甲酸。
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百度查询: 派瑞科技有限公司 一种氘代苯甲酸的制备方法
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