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申请/专利权人：天津大学;新发药业有限公司
摘要：本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
主权项：1.一种D-泛解酸内酯的连续结晶方法，其特征在于，所述连续结晶方法包括如下步骤：1在搅拌作用下，向第一阶结晶釜中通入浓度为80-85wt％的D-泛解酸内酯母液，加热至60-75℃保温20-40min，而后降温至45-60℃，晶浆从第一阶结晶釜排出，进入第二阶结晶釜，其中在升降温过程中，液面变化维持在平衡液面上下的10％以内；2控制第二阶结晶釜的温度为30-45℃，在搅拌条件下，加入D-泛解酸内酯晶种，使得晶种均匀分散在第二阶结晶釜中，待晶浆体积达到第二阶结晶釜体积的80％以上，晶浆从第二阶结晶釜中排出，进入第三阶结晶釜；步骤2所述晶种的粒径为0.45-0.65mm；以D-泛解酸内酯母液的添加量为90-110g计，步骤2所述晶种的添加量为2-5g；步骤2所述均匀分散的时间为4-7h；3控制第三阶结晶釜的温度为5-20℃，在搅拌条件下，使得D-泛解酸内酯晶体稳定生长，晶浆自第三阶结晶釜排出，进入固液分离系统，其中在晶体稳定生长过程中，液面变化维持在平衡液面上下的10％以内；步骤3所述晶体稳定生长的时间为6-10h；4固液分离系统中，分离的固体自固液分离系统中排出，母液循环利用；所述方法还包括将固液分离得到的固体进行后处理；所述后处理包括：将固液分离后得到的固体中加入饱和的D-泛解酸内酯饱和水溶液进行泡洗。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 天津大学 新发药业有限公司 一种D-泛解酸内酯的连续结晶方法
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