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申请/专利权人：云南省有色地质局地质勘查院

摘要：本发明公开一种碳酸盐中三氧化钨的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：1称取样品，高温熔样前处理；2向装有熔融冷却样品的高铝坩埚中加入氯化铵，热水浸提，煮沸除去过氧化氢，冷却定容后得到试液；3将试液过滤，加入硫氰酸钾溶液、盐酸、次磷酸钠溶液、三氯化铝溶液、三氯化钛溶液，定容得到钨显色待测溶液；4制备不同浓度的三氧化钨标准溶液；5绘制标准工作曲线；6根据工作曲线查得样品中三氧化钨的量，计算分析结果。本发明采用浸提前加入氯化铵来有效抑制碳酸钙的无定形胶体沉淀形成，有效避免了无定形胶体沉淀吸附溶液中钨酸根离子而导致分析结果偏低或是错误，提高了测定结果的准确率，降低了因结果错误导致的重复检测而产生的分析成本。

主权项：1.一种碳酸盐中三氧化钨的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取样品于高铝坩埚中，加入过氧化钠，搅拌均匀后再次加入过氧化钠覆盖于样品上，然后置于预先升温至630~670℃的高温炉中，升温至680~720℃保持5～7min，至熔融物刚呈全熔状态，取出高铝坩埚，冷却；（2）将高铝坩埚置于烧杯中，向高铝坩埚中加入氯化铵，向烧杯中加入70~100mL温水，立即于高铝坩埚上盖好表面皿，从烧杯嘴处滴加无水乙醇及甲醛溶液各5～6滴，将烧杯置于高温电热板或小电炉上煮沸3min～5min，取下，用蒸馏水洗涤表面皿及高铝坩埚，冷却后用蒸馏水定容于100mL或250mL容量瓶中，混匀，得到试液；（3）将所述试液干过滤，取滤液于容量瓶中，滤液不足20mL需用2%的氢氧化钠溶液补足，加入硫氰酸钾溶液摇匀，立即加入盐酸摇匀，置于冰水或流水浴中冷却，依次加入次磷酸钠溶液、三氯化铝溶液，摇匀，再加入三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，得到钨待测溶液，同时做空白样，与样品同时处理；（4）分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的三氧化钨标准溶液置于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液补足至20mL，加入硫氰酸钾溶液摇匀，立即加入盐酸摇匀，置于冰水或流水浴中冷却，依次加入次磷酸钠溶液、三氯化铝溶液，摇匀，再加入三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的三氧化钨标准溶液；（5）选用合适比色皿，以空白为参比，将不同浓度的三氧化钨标准溶液于420nm处测量吸光度，随同做空白试验，减去空白试验的吸光度，以三氧化钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或者将三氧化钨标准溶液稀释10倍后于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定钨207.91nm的发射强度，以钨207.91nm的发射强度为纵坐标，以三氧化钨量为横坐标，绘制标准工作曲线；（6）测量所述钨待测溶液的420nm处的吸光度，根据工作曲线查得样品中三氧化钨的量，或者将所述钨待测溶液于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定钨207.91nm的发射强度，根据工作曲线查得样品中三氧化钨的量，计算分析结果；在步骤（1）中，所述样品的质量为0.1500～0.5000g，所述过氧化钠的加入量为4g，所述过氧化钠的再次加入量为1g；在步骤（2）中，所述氯化铵的加入量为1～2g。

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