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申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
摘要：本发明涉及一种己二酸二甲酯和己二腈的制备方法。该方法采用丙烯酸甲酯或丙烯腈作为原料，在含有供氢试剂、金属钴盐、吡啶类配体的乙腈溶剂中，使用CdS作为半导体光催化剂，惰性气氛中采用可见光实现己二酸二甲酯或己二腈的制备。反应后的体系可再加入丙烯酸甲酯和丙烯腈原料继续反应，己二酸二甲酯和己二腈可通过蒸馏分离。己二酸二甲酯和己二腈的选择性大于99％，产率大于91％。该催化剂催化活性高、价格低廉、寿命长且易于制备，具有潜在应用前景。
主权项：1.一种己二酸二甲酯和己二腈的制备方法，其特征在于：采用CdS半导体为光催化剂，金属钴盐和吡啶类配体络合产生的金属钴配合物为助催化剂；采用光照反应，利用供氢试剂在惰性气氛中将丙烯酸甲酯或丙烯腈分别还原偶联为己二酸二甲酯或己二腈；所述CdS半导体光催化剂采用以下方法制备：将CdCl2和硫脲分散于乙二胺中，搅拌均匀后转移至水热釜中；在70~160°C加热4~100小时，冷却至室温后用无水乙醇和去离子洗涤；干燥后得到CdS；将上述溶剂热制备的CdS分散于无机碱水溶液中，在氩气气氛下常压30~120°C热处理1~10小时，冷却至室温后用去离子水洗，干燥后得到对丙烯酸甲酯和丙烯腈偶联有催化活性的CdS半导体光催化剂；所述金属钴盐为乙酰丙酮钴，反应体系中钴的浓度为0.001~0.05molL-1；所述吡啶类配体为联吡啶，结构如下所示， ；或者所述吡啶类配体为三联吡啶，结构如下所示， ，吡啶环上无取代基或有烷氧基、Cl中的一种或二种取代基，取代基总数量为1~3；吡啶类配体的用量为金属钴盐的0.02~2.0当量；所述供氢试剂为甲醇和乙醇中的一种或二种，用量为反应液体积的10~40%；反应溶剂为乙腈。
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