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申请/专利权人：天津大学

摘要：本发明为一种有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法。该方法使用改性的Stober法，常温一步实现氨基功能化的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管，即在添加入无机硅源正硅酸乙酯TEOS的同时，添加入携带氨基的有机硅源3‑氨丙基三乙氧基硅烷APTES；得到尺寸较小的镍纳米颗粒，限域在包覆结构中，同时氨基修饰具有配位作用，提高了催化剂的抗烧结性能。本发明得到的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂具有优异的催化性能，同时提高了催化剂的抗烧结以及抗积碳性能，产生耦合增强效应。

主权项：1.一种有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的应用，其特征为用于以二氧化碳和甲烷为原料，催化合成一氧化碳和氢气；所述有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：1在搅拌的条件下，向NiCl2·6H2O水溶液中添加硅酸钠溶液，搅拌5～15min之后，再加入氢氧化钠，搅拌5～15min，放入晶化釜中210～220℃晶化20～30h；获得的沉淀物依次用去离子水和乙醇洗涤后干燥，得到硅酸镍纳米管前驱体；其中，每150毫升NiCl2溶液中加入35～45毫升硅酸钠溶液、25～35g氢氧化钠；NiCl2溶液的浓度为0.5～1.0molL，硅酸钠溶液的浓度为0.2～0.8molL；2将上述制备得的硅酸镍纳米管前驱体、十六烷基三甲基溴化铵加入到混合溶剂中，超声分散1～3h，随后添加氨水，得到第一混合悬浊液；其中，所述的混合溶剂是去离子水和无水乙醇的混合物，体积比为去离子水：无水乙醇＝1:2～4；每120mL混合溶剂中加入0.05～0.20g硅酸镍纳米管前驱体、0.2-0.6g十六烷基三甲基溴化铵以及2～4ml氨水；3对于直接合成功能化，搅拌的条件下，将添加溶液逐滴滴加在第一混合悬浊液中，在25℃条件下搅拌12h，得到第二悬浊液；其中，添加溶液为每40mL无水乙醇加入200～400μL添加物，所述的添加物为3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，每300μL添加物含有75-150μL3-氨丙基三乙氧基硅烷和150-225μL正硅酸乙酯；每120mL第一混合悬浊液加入40～45mL添加溶液；4随后使用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次，在干燥箱中70～90℃干燥，后1～3℃min升温到700～800℃，焙烧3～5h；5再对制备得的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂进行还原，在氮气气氛下升温到650～750℃，然后切换气体成纯氢气气氛，还原1～3h，获得氮杂原子耦合镍纳米颗粒的催化剂；得到的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂中，镍的负载量为20-30％，镍颗粒尺寸为4–5nm。

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