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申请/专利权人:上海上药第一生化药业有限公司
摘要:本发明公开了一种瓜蒌皮注射液核磁共振氢谱中独立信号峰的获取方法、定量分析方法、指纹图谱、应用。该方法的关键在于将瓜蒌皮注射液1H‑NMR图谱中信号重叠处的信号进行信号处理获得独立信号峰;所述独立信号峰采用下述方法获得:1采用icoshift不等间距分段对齐方法对所述信号重叠处的光谱片段进行对齐;2采用MCR‑ALS方法进行解卷积分离出独立信号峰,弥补了因信号重叠而无法通过积分计算成分含量的缺陷。本发明的方法单次可同时测定瓜蒌皮注射液中32种成分的含量,其中首次报道了瓜蒌皮注射液中5种成分,具有检测速度快,重现性好等优点。
主权项:1.一种瓜蒌皮注射液1H-NMR图谱中独立信号峰的获取方法,其特征在于,其包括以下步骤:将所述瓜蒌皮注射液1H-NMR图谱中信号重叠处的信号进行信号处理获得独立信号峰,即可;所述瓜蒌皮注射液的1H-NMR图谱采用下述方法获得:1供试样品溶液的制备:将所述瓜蒌皮注射液与含TSP的氘代水混合配制供试样品溶液;21H-NMR图谱的采集:将步骤1中所述的供试样品溶液置于核磁共振仪中进行测试,利用预饱和水峰压制脉冲序列对残余水峰进行压制,得到供试样品溶液的1H-NMR图谱,即可;所述信号重叠处中的信号重叠是指在同一光谱片段处,有两个或两个以上的成分具有信号峰,且通过线性拟合后无法将各个成分的信号峰分开;所述信号重叠处所对应的成分包括精氨酸、丝氨酸和D-哌啶酸;所述独立信号峰采用下述方法获得:1采用icoshift不等间距分段对齐方法对所述信号重叠处的光谱片段进行对齐;当所述信号重叠处的信号所对应的成分为精氨酸时,选择3.2131-3.2825ppm光谱作为对齐片段,分为三段后进行对齐,第一分段为3.2131-3.2225ppm,第二分段为3.2225-3.2650ppm,第三分段为3.2650-3.2825ppm;当所述信号重叠处的信号所对应的成分为丝氨酸时,选择3.8099-3.8759ppm光谱作为对齐片段,分为两段后进行对齐,第一分段为3.8099-3.8440ppm,第二分段为3.8440-3.8759ppm;当所述信号重叠处的信号所对应的成分为D-哌啶酸时,选择2.9533-3.0041ppm光谱作为对齐片段,分为两段后进行对齐,第一分段为2.9533-2.9808ppm,第二分段为2.9808-3.0041ppm;2采用MCR-ALS方法进行解卷积分离出独立信号峰。
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