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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院

摘要：本发明涉及化学物质检测技术，公开了一种检测样品中烷氧基含量的方法及其应用，该方法包括：将含醇的标准溶液通过顶空‑气相色谱‑质谱联用法检测，得到标准溶液的色谱图；以标准溶液中醇含量为X轴，以标准溶液的色谱图中醇的峰面积为Y轴绘制标准曲线；使样品水解，得到含醇的水解产物，在与步骤1相同条件下，将水解产物通过顶空‑气相色谱‑质谱联用法检测，得到水解产物的色谱图；根据水解产物的色谱图中醇的峰面积和标准曲线定量样品中烷氧基含量；顶空‑气相色谱‑质谱联用法中进行顶空条件包括：顶空加热温度60‑95℃，顶空加热时间1‑60min。本发明的方法具有灵敏度高，检测结果准确度高的优势，且操作方便。

主权项：1.一种检测样品中烷氧基含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将不同醇含量的标准溶液分别通过顶空-气相色谱-质谱联用法进行检测，得到所述标准溶液的色谱图；（2）以所述标准溶液中醇的含量为X轴，以所述标准溶液的色谱图中醇的峰面积为Y轴绘制标准曲线；（3）使所述样品进行水解，得到含有醇的水解产物，然后在与步骤（1）相同的条件下，将所述含有醇的水解产物通过顶空-气相色谱-质谱联用法进行检测，得到所述水解产物的色谱图；（4）根据步骤（3）所得水解产物的色谱图中醇的峰面积和步骤（2）所述的标准曲线定量所述样品中烷氧基的含量；其中，所述顶空-气相色谱-质谱联用法中进行顶空的条件包括：顶空加热温度为60-95℃，顶空加热时间为1-60min；所述顶空-气相色谱-质谱联用法中进行顶空的条件还包括：传输线温度为70-150℃，顶空进样针温度为80-150℃；所述样品为含有烷氧基的齐格勒纳塔催化剂和或含有烷氧基的齐格勒纳塔催化剂载体；所述标准曲线的线性范围为0.001-100mgmL；所述顶空-气相色谱-质谱联用法中进行气相色谱的条件为：进样口温度为180-280℃，进样口类型为分流不分流进样口，进样口分流比为5-100:1，载气流速为0.5-1.5mLmin，柱温在35-50℃保持0-5min，程序升温至200-280℃，保持0-15min，程序升温速度为2-50℃min，色谱质谱连接杆温度为180-280℃；所述顶空-气相色谱-质谱联用法中进行质谱的条件为：质谱离子源为电子轰击电离源，电子能量50-80eV，质谱离子源温度为200-250℃，质谱采集类型为全扫描和或选择离子扫描；色谱柱为HP-5MS色谱柱。

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