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申请/专利权人：四川省生态环境监测总站

摘要：本发明属于化学检测分析技术领域，具体涉及一种底泥中多类溴代阻燃剂含量的快速检测方法，包括快速溶剂萃取，预净化、净化和分离检测。本发明在优化取样量的基础上，采用小体积小柱净化，配套高效的快速溶剂萃取和真空平行浓缩技术，简化后续预净化操作，后端进行APCI‑HPLC‑MSMSMRM二级内标定量分析，建立了底泥中超痕量浓度水平多类溴代阻燃剂进行快速、高效、准确检测的方法，目标化合物包括21种溴代阻燃剂，一针进样分析时间不超过12min。该方法检出限提高，简化了前处理操作，减少了试剂用量，废物产生少，前处理时间和分析时间短，大大降低了高溴代阻燃剂发生分解的风险。

主权项：1.一种底泥中多类溴代阻燃剂含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.快速溶剂萃取：取待检测的底泥样品冷冻干燥后，研磨均化至流沙状，并与铜粉、硅藻土混合均匀，均化的底泥样品与硅藻土、铜粉的重量比1~5:2:1，再加入提取内标液后进行快速溶剂萃取，收集萃取液；所述提取内标液为不含的同类型化合物或同类型化合物的同位素替代物，各目标化合物定量提取内标分别为：BDE-28、BDE-47为BDE-77；BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、TBPH为BDE-128；BDE-209、TBBP-DBPE为MBDE-209；HBB为MHBB；HCDBCO、TBB、PBEB、BTBPE、DBDPE、pTBX、TBBPA-DBPE为MEHTBB；α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD分别为Mα-HBCD、Mβ-HBCD、Mγ-HBCD；所述萃取溶剂为二氯甲烷正己烷，其体积比为1:1；所述快速溶剂萃取在萃取池中进行，萃取池从上到下依次装填有20~40目的石英砂、均化的底泥样品、硅藻土和铜粉的混合物、20~40目的石英砂，萃取池中加入提取内标混合液，再放入快速溶剂萃取仪，设置快速溶剂萃取仪的萃取条件为预热温度85~95℃，加热温度90~110℃，萃取池压力7~15MPa，萃取3~10min，吹扫50~70s，冲洗30~50s，循环2~3次；S2.预净化：将萃取液进行浓缩，浓缩液经小体积浓硫酸1ml洗涤进行预净化，氮吹转溶剂为正己烷，有机相纯水水洗至中性；所述浓缩采用真空平行蒸发浓缩，真空平行蒸发浓缩的具体条件为：水浴温度35~45℃，震荡转速190~210rpm，真空压强梯度如下：600~800mbar维持1min，下降到650mbar维持50~70s，之后以50mbar间隔往下降至450mbar，每个压强维持110~130s，之后下降到400mbar维持8~12min，再下降到350mbar维持110~130s，300mbar维持9~11min，280mbar维持7~9min；S3.净化：固相萃取FlorisilPR小柱先依次采用二氯甲烷和正己烷活化，进行所述的正己烷活化时，先流出2~3ml正己烷，关阀浸泡5min后再开阀使之继续流出；然后将预净化水洗后的浓缩液通过固相萃取FlorisilPR小柱进行净化，采用有机洗脱溶剂进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液除杂后加入进样内标BDE-206；其中，所述的有机洗脱溶剂为二氯甲烷正己烷、二氯甲烷或二氯甲烷丙酮中的任意一种；所述的有机洗脱溶剂二氯甲烷正己烷的体积比为9:1，二氯甲烷丙酮的体积比为1:1；所述洗脱液除杂的步骤为：洗脱液氮气吹至近干，加入100μL有机溶剂复溶，复溶液进行微量离心，离心的转速为14000~16000rmin，离心时间为290~310s，移取上清液备用；复溶的有机溶剂为甲醇；上清液的移取为定量移取；S4.分离检测：将步骤S3加入内标BDE-206的洗脱液以甲醇水为流动相，C8色谱柱进行梯度分离，大气压化学电离源-高效液相色谱串联三重四极杆质谱多反应监测模式12min内完成分离液的一针进样扫描检测，采用二级内标法定量计算底泥中各溴代阻燃剂的含量，其中，扫描标准溶液中添加氨水，使扫描液中氨水浓度为0.1wt‰；液相色谱条件为：柱温40℃，流动相甲醇和水，流速0.3mlmin，梯度淋洗程序0~1min，30%甲醇线性升至60%甲醇，6min升至98%甲醇，维持2.5min，8.6min降至30%甲醇，平衡2.4min；质谱条件为：碰撞气、气帘气、雾化气、离子源辅助气均为氮气，负离子多反应监测模式，气帘气30psi，碰撞气Medium，喷雾电压-4500v，喷雾温度300℃，雾化气35psi，辅助气0psi；所述多类溴代阻燃剂为多溴联苯醚、新型溴代阻燃剂和六溴环十二烷三大类的21种溴代阻燃剂，具体为BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BED-2098种PBDEs，HCDBCO、TBB、PBEB、TBPH、BTBPE、DBDPE、HBB、pTBX、TBBP-DBPE、TBBPA-DBPE10种NBFRs，以及α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD3种HBCD。

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