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申请/专利权人:亚海新材料科技(山东)有限公司
摘要:本发明公开了一种芯片封装用环氧灌封胶的制备方法,属于环氧胶技术领域,包括以下步骤:向环氧树脂中加入阻燃剂,搅拌混合,再向其中加入导热填料、稀释剂和增韧剂,搅拌混合,再向其中加入分散剂、消泡剂和偶联剂,搅拌混合,搅拌完毕后,抽真空,继续搅拌混合,得到组分A;将环氧固化剂和促进剂搅拌混合,搅拌完毕后,抽真空,继续搅拌混合,得到组分B;将组分A和组分B搅拌混合,搅拌混合完毕后,得到芯片封装用环氧灌封胶。本发明通过进行导热填料和阻燃剂的改进,提高环氧灌封胶的导热性能和阻燃性能,本发明制备的环氧灌封胶的导热系数≥1.4wm·k;25℃,极限氧指数≥37%,阻燃级别达到V‑0。
主权项:1.一种芯片封装用环氧灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、向环氧树脂中加入阻燃剂,搅拌混合,再向其中加入导热填料、稀释剂和增韧剂,搅拌混合,再向其中加入分散剂、消泡剂和偶联剂,搅拌混合,搅拌完毕后,抽真空,继续搅拌混合,得到组分A;S2、将环氧固化剂和促进剂搅拌混合,搅拌完毕后,抽真空,继续搅拌混合,得到组分B;S3、将组分A和组分B搅拌混合,搅拌混合完毕后,得到芯片封装用环氧灌封胶;所述阻燃剂由以下步骤制备:B1:取氯仿,在氮气保护下,向其中搅拌加入香草醛、三乙胺和三氯氧磷,搅拌至固体完全溶解,再升温至40~50℃,搅拌反应24h,反应完毕后,冷却至室温,过滤,滤液经饱和食盐水洗涤三次,再经浓缩结晶,得到中间体一;B2:取无水乙醇,在氮气保护下,向其中搅拌加入中间体一和乙醇胺,搅拌至固体完全溶解,再升温至50~55℃,搅拌反应4~5h,反应完毕后,冷却至室温,旋蒸除去无水乙醇,得到中间体二;B3:取1,4-二氧六环,在氮气保护下,向其中搅拌加入中间体二和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,再升温至70~75℃,搅拌反应4~5h,反应完毕后,冷却至室温,抽滤,取固体组分用1,4-二氧六环洗涤三次,得到阻燃剂;S1中所述环氧树脂、导热填料、阻燃剂、稀释剂、增韧剂、分散剂、消泡剂和偶联剂的质量比为37~40:15~20:4~7:3~4:12~15:1~2:1~2:1~2;所述环氧固化剂由甲基四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐按照质量比9.0~9.5:1混合而成;所述促进剂为2-乙基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种;所述导热填料由以下步骤制备:A1:将氯仿和磺酰氯混合,得到活化液,向活化液中搅拌加入六方氮化硼,再置于室温条件下超声搅拌混合48h,超声搅拌混合完毕后,再经真空过滤,取固体组分用二氯甲烷洗涤三次,再置于80~100℃条件下干燥12h,得到活化六方氮化硼;A2:向甲苯中搅拌加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至80~100℃,恒温搅拌30min,再向其中滴加去离子水,回流水解2~4h,回流水解完毕后,纯化去除生成的乙醇和未反应的去离子水,得到硅醇混合溶剂;A3:向甲苯中搅拌加入活化六方氮化硼,超声分散1~2h,再向其中搅拌加入硅醇混合溶剂,搅拌混合10~20min,再向其中加入质量分数为18%的稀盐酸调节体系ph至6.0~6.5,体系再升温至112~115℃,回流反应4~5h,回流反应完毕后,冷却至室温,抽滤,取固体组分先后用无水乙醇和去离子水洗涤,再置于80~100℃真空条件下干燥2~4h,得到导热填料;A1中所述氯仿和磺酰氯的体积用量比为1:1;A1中所述活化液和六方氮化硼的用量比为200mL:50.0g;A2中所述甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水的用量比为100mL:20mL:8~10mL;A3中所述甲苯、活化六方氮化硼、硅醇混合溶剂的用量比为100mL:20g:80~100mL;B1中所述氯仿、香草醛、三乙胺和三氯氧磷的用量比为200mL:0.2mol:0.2mol:0.1mol;B2中所述无水乙醇、中间体一和乙醇胺的用量比100mL:0.1mol:0.1mol;B3中所述1,4-二氧六环、中间体二、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的用量比为100mL:0.1mol:0.2mol。
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