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摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种采用竞争酯化技术得到季戊四醇油酸酯的合成方法。常规酯交换方法制备季戊四醇油酸酯,酯化率低,需分两步进行,工艺复杂。针对上述问题,本发明提供一种采用竞争酯化技术得到季戊四醇油酸酯的合成方法,所采用的竞争酯化反应体系中存在过量的小分子醇,醇羟基与羧酸基的比值远大于1,因此前期竞争酯化反应能够在更温和的条件下更快速、高效地发生,还能有效抑制呈色反应等副反应,有利于提高所获产品的品质,油酸被充分酯化后,通过提高反应温度等条件,不仅能够有效脱除低沸点醇和提高季戊四醇油酸酯选择性,确保产品酸值和羟值符合要求,提高产品品质,还能有效缩短高温反应时间,提高产品生产效率,降低生产能耗、物耗、固定成本均摊等综合费用。
主权项:1.一种采用竞争酯化技术得到季戊四醇油酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下制备步骤:氮气或惰性气体保护下,将油酸、季戊四醇、小分子醇、催化剂混合搅拌均匀,然后将反应体系的温度升至60℃,恒温回流搅拌反应6-8h,反应结束后,通过常压精馏或减压精馏的方式除去反应体系中的小分子醇,精馏结束后,将反应体系的温度冷却至室温,通过过滤方式去除反应体系中的催化剂,即得到季戊四醇油酸酯;油酸与季戊四醇的摩尔比是4-4.2:1,油酸与季戊四醇的总质量与小分子醇的质量比是1:0.2-0.4;催化剂的添加量是油酸与季戊四醇总质量的0.2-0.5%;所述催化剂为草酸亚锡或对甲苯磺酸或三氧化二铝。
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百度查询: 常州大学 一种采用竞争酯化技术得到季戊四醇油酸酯的合成方法
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