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摘要:本发明属于精细化工和农药领域,提供了一种1,4‑二甲基萘的制备方法,步骤包括:1‑甲基萘与1,1‑二氯甲醚经傅克反应得到4‑甲基‑1‑萘甲醛,分离收率80%,纯度97%;再与水合肼经黄鸣龙反应制得1,4‑二甲基萘,分离收率80%,纯度98%。本技术方案所用起始原料成本低,原料易得;工艺简洁,反应温和,操作方便;副产物少,收率高,利于放大生产,具有产业化价值。
主权项:1.一种1,4-二甲基萘的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1气体保护,搅拌状态下,1-甲基萘与二氯甲烷混溶,第一阶段控温-10~-5℃,先逐步加入傅克催化剂,再逐步加入1,1-二氯甲醚进行傅克反应,第二阶段控温-5~0℃,继续搅拌进行傅克反应,得到反应液;反应液逐步加入冰水中持续搅拌,分液,脱溶,减压蒸馏,收集108-110℃的馏分,得到4-甲基-1-萘甲醛;24-甲基-1-萘甲醛与乙二醇混合后,逐步加入水合肼,第一次升温反应;冷却后加入氢氧化钠,第二次升温反应;冷至室温,加入水和甲苯进行分液处理,甲苯层脱溶所得液体减压蒸馏,收集130-135℃的馏分,得到1,4-二甲基萘。
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百度查询: 上海工程技术大学 一种1,4-二甲基萘的制备方法
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