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摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种异丁酸酐异丁酸混合物裂解反应制备二甲基乙烯酮反应的催化剂。本发明还提供了与该催化剂相匹配的用于裂解异丁酸酐异丁酸混合物的反应工艺，耦合了热裂解和催化裂解过程，并利用裂解产生的二甲基乙烯酮为中间体最终用于生产2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮，具体涉及预热、裂解、激冷、气液分离、吸收和二聚等操作单元。与现有技术相比，本发明所述的方法，采用改性分子筛催化剂，可催化异丁酸酐异丁酸混合物高选择性裂解为二甲基乙烯酮，结合本发明所述的反应工艺，实现利用异丁酸酐异丁酸的混合物为原料生产2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮的过程，有潜在的工业应用前景。

主权项：1.一种分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：包括非金属和金属氧化物修饰的分子筛催化剂或纯硅Silicalite-1成形的分子筛催化剂过程如下，1将MFINaZSM-5或纯硅Silicalite-1或FAUNaX、NaY或USY分子筛中的一种或二种以上与拟薄水铝石和田菁粉混合，混合过程中加入质量分数为10～20wt％的稀硝酸溶液，其中分子筛、拟薄水铝石、田菁粉和稀硝酸的质量比为1～20：0.1～6：0.1～5：1～10优选5～10：2～5：0.1～2：1～8，更优选10:3～5:1:2～5；得到湿料；2将步骤1得到湿料混合均匀后挤条成形，在80～120℃优选90～100℃条件下干燥1～24h优选12～24h，在300～600℃优选450～550℃，更优选500～540℃条件下空气气氛中焙烧1～12h优选4～8h，更优选4h，得到Na型成形的分子筛催化剂；3将步骤2得到的Na型成形分子筛催化剂在RT室温～90℃条件下用浓度为0.1～2.0molL的NH4NO3溶液按固液比为1:1.5～1:20优选1:5～1:15，更优选1:10的质量比例离子交换1-5次，每次交换0.5～5h优选1～4h，更优选3h；4将步骤3所得离子交换后的催化剂在80～120℃优选90～100℃下干燥1～24h优选12～24h，在温度为300～600℃优选450～550℃，更优选500～540℃条件下焙烧1～12h优选4～8h，更优选4h，即得H型的成形分子筛催化剂；5将步骤4得到的H型的分子筛催化剂进行非金属氧化物修饰，所述非金属氧化物包括但不限于SiO2、P2O5和B2O3等中的一种或几种，非金属氧化物的修饰量占非金属氧化物修饰后催化剂总质量的1～30wt％优选5～20wt％，更优选5～10wt％；具体过程为：采用浸渍的方法将催化剂浸入含有非金属氧化物前驱体的溶液中，密封12～24h后室温阴干，在温度为300～600℃优选450～550℃，更优选500～540℃条件下焙烧4～12h优选4～8h，更优选4h；6将非金属氧化物修饰的分子筛催化剂进行金属氧化物修饰，所述金属氧化物包括但不限于碱土金属MgO和稀土金属La2O3、CeO2等中的一种或几种，金属氧化物的修饰量占金属氧化物修饰后催化剂总质量的1～30wt％优选5～20wt％，更优选5～10wt％；具体过程为：采用浸渍的方法将经非金属氧化物修饰的催化剂浸入含有金属氧化物前驱体的溶液中室温浸渍12～24h后，在80～120℃下干燥12h，在温度为300～600℃优选450～550℃，更优选500～540℃条件下用马弗炉焙烧4～12h优选4～8h，更优选4h，得所需的非金属和金属氧化物修饰的分子筛催化剂；或者，a、将纯硅Silicalite-1与拟薄水铝石和田菁粉混合，混合过程中加入质量分数为10～30wt％的硅溶胶或质量分数为10～20wt％的稀硝酸溶液，其中分子筛、拟薄水铝石、田菁粉和硅溶胶或稀硝酸溶液的质量比为1～20：0.1～6：0.1～5：1～10优选5～10：2～5：0.1～2：1～8，更优选10:3～5:1:2～5；b、将步骤a得到湿料混合均匀后挤条成形，在80～120℃优选90～100℃条件下干燥1～24h优选12～24h，在300～600℃优选450～550℃，更优选500～540℃条件下空气气氛中焙烧1～12h优选4～8h，更优选4h，得到纯硅Silicalite-1成形的分子筛催化剂。

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百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 一种分子筛催化剂及其制备与应用