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摘要:本发明公开了一种1,3‑丙烯磺内酯的制备方法,包括以下步骤:一、将烯丙基磺酸钠溶于水中,加入次氯酸钠溶液,搅拌溶解,滴加酸,滴加完成后加入亚硫酸钠淬灭,旋蒸至黏稠状,得2‑氯‑3‑羟基丙磺酸钠粗品;二、加入酸,室温搅拌,过滤旋干,得2‑氯‑3‑羟基丙磺酸粗品;三、2‑氯‑3‑羟基丙磺酸高温旋蒸后加入水和二氯甲烷萃取,旋干得2‑氯‑1,3‑丙烷磺内酯;四、将2‑氯‑1,3‑丙烷磺内酯溶于二氯甲烷,低温搅拌,滴加碱,滴完后室温搅拌,然后加入稀盐酸淬灭,水洗,旋干,重结晶,获得目标产物1,3‑丙烯磺内酯纯品。本发明的优点在于:原料毒性小,操作简单,环境友好,反应控制稳定,产品纯度高,适合工业化生产。
主权项:1.一种1,3-丙烯磺内酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:一、将烯丙基磺酸钠溶于水中,加入次氯酸钠溶液,低温搅拌溶解,滴加酸,酸滴加完成后加入亚硫酸钠淬灭多余次氯酸钠,旋蒸至黏稠状,得2-氯-3-羟基丙磺酸钠粗品;二、在2-氯-3-羟基丙磺酸钠粗品中加入酸,室温搅拌,过滤旋干,得2-氯-3-羟基丙磺酸粗品;三、2-氯-3-羟基丙磺酸高温旋蒸,然后加入水和二氯甲烷萃取,旋干得2-氯-1,3-丙烷磺内酯;四、将2-氯-1,3-丙烷磺内酯溶于二氯甲烷,低温搅拌,滴加碱,滴完后室温搅拌,然后加入稀盐酸淬灭,水洗,旋干,获得目标产物1,3-丙烯磺内酯粗品,重结晶,获得目标产物1,3-丙烯磺内酯纯品。
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