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摘要:本发明公开一种2‑甲砜基‑5三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的合成方法,发明的有益效果在于提供一种对环境清洁友好的合成路线制备得到氟噻草胺关键中间体1,3,4‑噻二唑类化合物,本发明合成方法简便且工艺条件不苛刻,对环境污染少,相对于现有技术有更高的产率,尤其避免了与现有方法相关的一些缺陷。本发明避免了使用CS2、POCl3等难以处理的试剂,并且反应产生的副产尿素可以加以回收,降低了工艺步骤相关的复杂性和成本,适合于工业化生产。
主权项:1.一种2-甲砜基-5三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法,其特征在于,包括,环化反应:在室温下向第一反应釜中加入甲硫基甲酰肼和甲苯,开启搅拌,向反应釜中加入三氟乙酰化合物的甲苯溶液,滴加结束后搅拌2-4h,而后升温至第一温度并回流带水反应,反应结束后,脱溶蒸馏得到2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噁二唑,所述三氟乙酰化合物的化学式为CF3COR,其中,R代表氟、氯、羟基、甲氧基或者乙氧基;取代反应:向密闭的第二反应釜中加入2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噁二唑、甲苯以及硫脲,升温至第二温度并保温反应12-16h,反应结束后,洗涤分液,得到2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑;氧化反应:向第三反应釜中加入2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑、甲苯、乙酸以及钼酸钠,搅拌升温至第三温度,缓慢滴加双氧水,滴加结束后保温反应,反应结束后缓慢降温析晶,过滤淋洗,得到2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑。
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