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摘要：本发明涉及一种含有钛离子官能团的中空纳米硅球的制备及其在磷酸肽富集中的应用。具体是，在中性条件下，采用溶胶‑凝胶反应，以二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷为水解缩聚硅源单体，F127为表面活性剂，均三甲苯为膨胀剂，硫酸钾为助剂，水为溶剂制备含有膦酸酯的中空纳米硅球，用盐酸酸化后可将中空纳米硅球中的膦酸酯脱烷基化变为磷酸官能团，进一步用钛离子与磷酸官能团螯合后，得到可作为固定化金属离子亲和色谱固定相的材料，用于磷酸肽的快速、高灵敏度和高选择性富集。

主权项：1.一种含有钛离子官能团的中空纳米硅球的制备方法，其特征在于：以二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷为硅源单体，F127（EO106PO70EO106）为表面活性剂，均三甲苯为膨胀剂，硫酸钾为助剂，水为溶剂，利用溶胶-凝胶反应制备含有膦酸酯的中空纳米硅球；该中空纳米硅球中的膦酸酯基团可脱烷基化变为磷酸官能团，进而与钛离子螯合，得到含有钛离子官能团的中空纳米硅球；可按如下步骤操作，（1）含有膦酸酯官能团的中空纳米硅球的制备：将1.75~3.5g硫酸钾，0.5~1gF127，和0.58~1.16mL均三甲苯加入到30~60mL水中，13~14℃，180~200rpm条件下震荡12~14小时；再加入1.19~2.38mL四甲氧基硅烷和0.635~1.27mL二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷，继续震荡24~26小时后转移到水热釜中，100~105℃加热24~26小时；产物用水、乙醇依次分别洗涤3~6次，随后用乙醇索氏提取24~26小时，干燥，得含有膦酸酯官能团的中空纳米硅球；（2）磷酸功能化的中空纳米硅球的制备：将0.2~0.35g步骤（1）得到的含有膦酸酯官能团的中空纳米硅球加入到100~175mL质量浓度为36~38%的浓盐酸中，100~105℃回流24~26小时，随后用水洗3~6次、乙醇洗涤1~2次，干燥，得到磷酸功能化的中空纳米硅球；（3）钛离子功能化的中空纳米硅球的制备：将30~60mg步骤（2）得到的磷酸功能化的中空纳米硅球加入到15~30mL浓度为100~200mgmL的硫酸钛溶液中，室温反应12~14h，用水、体积浓度0.1~0.5%三氟乙酸水溶液、含100~200mM氯化钠的体积浓度0.1~0.5%三氟乙酸水溶液、水、乙醇依次洗涤后，干燥，最终得到钛离子功能化的中空纳米硅球。

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百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 威高集团有限公司 一种含有钛离子官能团的中空纳米硅球及其制备与应用