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摘要：本发明涉及一种高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：S1、备料，S2、上料，S3、真空活化及烘干，S4、出料，S5、装罐，S6、充氩升温，S7、升温搅拌，S8、搅拌钠还原，S9、保温，S10、降温，S11、开罐，S12、淋洗去钠，S13、破碎还原产物，S14、水洗，S15、酸洗，S16、洗酸，S17、烘干。有益效果是：采用本发明的制备方法制备的钽粉中高熔点金属杂质W、Mo、Nb和普通金属杂质含量低，氧含量低，松装密度高，完全满足用于制造溅射靶材的高松比高纯钽粉的要求；使用悬臂吊代替人工进行开关罐和搬运工作，降低工人的劳动强度，减少工人的安全风险。

主权项：1.一种高纯钽粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、备料：使用压缩空气将氟钽酸钾的外包装清理干净后，打开氟钽酸钾的外包装将氟钽酸钾加入氟钽酸钾原料仓中，使用压缩空气将稀释剂的外包装清理干净后，打开稀释剂的外包装将稀释剂加入稀释剂原料仓中；S2、上料：使用悬臂吊分别将第一真空干燥机的机盖和第二真空干燥机的机盖打开，启动第一斗式提升机将氟钽酸钾原料仓中的氟钽酸钾加入第一真空干燥机中，启动第二斗式提升机将稀释剂原料仓中的稀释剂加入第二真空干燥机中，再使用悬臂吊分别将第一真空干燥机的机盖和第二真空干燥机的机盖盖好；S3、真空活化及烘干：启动第一真空干燥机在250℃-350℃温度、-0.1--0.08Mpa压力、3-8rmin转速条件下对氟钽酸钾真空活化2-6h，启动第二真空干燥机在120-180℃温度、-0.1--0.08Mpa压力、3-8rmin转速条件下对稀释剂进行烘干3-8h；S4、出料：使用悬臂吊分别将第一真空干燥机的机盖和第二真空干燥机的机盖打开，将第一真空干燥机中真空活化好的氟钽酸钾放入氟钽酸钾上料仓中，将第二真空干燥机中烘干好的稀释剂放入稀释剂上料仓中，按照氟钽酸钾与稀释剂重量比为1.5-3：1的比例将氟钽酸钾上料仓中的氟钽酸钾和稀释剂上料仓中的稀释剂排放至螺旋给料机中，氟钽酸钾的量为100-400kg；S5、装罐：使用悬臂吊将还原罐的罐盖打开，通过螺旋给料机将氟钽酸钾和稀释剂混合加入还原罐内，同时将0.5-3公斤钠块切割成数份均匀散落还原罐内，待装罐完毕，使用悬臂吊将还原罐的罐盖盖好并将还原罐掉入还原炉中，连接好还原罐的冷却水管、氩气管和注钠管，还原罐的夹套中通入水流速度大于2kgmin的冷却水，检查还原罐上各传感器是否正常；S6、充氩升温：压力为0.05-0.08Mpa时启动真空泵对还原罐进行抽真空，然后压力位-0.1--0.08Mpa时向还原罐内充氩气，抽真空和充氩气循环重复1-2次后，按照10-20℃min的升温速度对还原罐进行加热升温，同时持续对还原罐抽真空直至还原罐内物料温度上升至150℃，然后抽真空和充氩气再次循环重复1次，充氩气置换后使还原罐内压力保持在0.02Mpa-0.1Mpa之间；S7、升温搅拌：继续按照10-20℃min的升温速度对还原罐进行加热升温，当还原罐内温度上升至700-800℃时搅拌浆按照40-60rmin的搅拌速度进行搅拌；S8、搅拌钠还原：继续按照10-20℃min的升温速度对还原罐进行加热升温，当还原罐内温度上升至810-850℃时停止加热，搅拌浆按照60-100rmin的搅拌速度进行搅拌，按照1-4kgmin的速度向还原罐内注钠，注钠量为氟钽酸钾重量的30％，并且注钠时控制还原罐内温度低于1100℃；S9、保温：注钠完成后控制还原罐内在880-930℃的温度条件下保温0.5-2h，然后使搅拌浆停止搅拌，并将搅拌浆提升到还原罐内侧顶部；S10、降温：使用悬臂吊将还原罐从还原炉中吊出，启动抽风系统进行抽风直至还原罐内温度低于100℃时停止抽风；S11、开罐：使用悬臂吊将还原罐吊至出炉间，启动出炉间的废气收集系统，然后使用悬臂吊打开还原罐的罐盖，此时搅拌桨和罐盖一同吊出，接着使用悬臂吊将还原罐中的还原产物倒入淋洗料仓；S12、淋洗去钠：使用喷淋系统缓慢向淋洗料仓内喷淋去离子水去除还原产物中残留的钠；S13、破碎还原产物：启动颚式破碎机，将淋洗料仓中的还原产物投放到颚式破碎机中破碎成粒径小于2cm的产物碎块落入转运车中；S14、水洗：将转运车中的产物碎块转入水洗槽中依次使用冷去离子水、热去离子水进行水洗；S15、酸洗：将水洗后的产物碎块转移至酸洗槽中，使用混合酸对产物碎块酸洗4-12h；S16、洗酸：将酸洗后的产物碎块转移至水洗槽中，使用去离子水洗去残留在产物碎块上的混合酸；S17、烘干：将洗酸后的产物碎块转移至烘干箱内烘干，将烘干后的产物碎块过筛，筛下物送入真空热处理炉在1050-1200℃的温度条件下烧结0.5-3h得到钽粉。

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