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摘要:本发明提供了一种丙交酯的制备方法,属于丙交酯技术领域;所述制备方法包括缩聚反应、解聚反应、纯化以及后处理;所述缩聚反应,将L‑乳酸与催化剂置于缩聚装置中进行缩聚反应;所述催化剂的制备方法包括石墨烯预处理、分散处理、改性处理以及复合;所述分散处理,将预处理石墨烯置于乙醇溶液中,加入月桂酰胺丙基氧化胺,进行搅拌,搅拌结束后,加入2,6‑二氨基吡啶,以0.7‑1.4℃min速率升温至80‑84℃,保温搅拌4.3‑4.6h,然后加入L‑谷氨酰胺,保温搅拌4.3‑4.8h,搅拌结束后制得分散石墨烯;采用本发明的方法制备丙交酯产品,丙交酯收率高,丙交酯产品中,游离酸和水分含量低。
主权项:1.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,包括缩聚反应、解聚反应、纯化以及后处理步骤;所述缩聚反应的步骤为,将L-乳酸与催化剂置于缩聚装置中进行缩聚反应,将温度升高至117-122℃,控制真空度为7960-8040Pa,进行一次缩聚反应,一次缩聚反应的时间为1.8-2.2h,一次缩聚反应结束后,再以0.8-1.3℃min速率升温至156-163℃,控制真空度为2980-3020Pa,进行二次缩聚反应,二次缩聚反应的时间为2.8-3.3h,二次缩聚反应完成后,制得缩聚反应物;所述催化剂的制备方法,包括石墨烯预处理、分散处理、改性处理以及复合步骤;所述分散处理的步骤为,将预处理石墨烯置于乙醇溶液中,加入月桂酰胺丙基氧化胺,升高温度至52-57℃进行搅拌,控制搅拌转速为310-326rpm,搅拌时间为1.0-1.5h,搅拌结束后,加入2,6-二氨基吡啶,以0.7-1.4℃min速率升温至80-84℃,保温搅拌4.3-4.6h,然后加入L-谷氨酰胺,保温搅拌4.3-4.8h,搅拌结束后制得分散石墨烯;所述改性处理的步骤为,将分散石墨烯置于乙醇溶液中,搅拌均匀后,升高温度至33-38℃,在488-510rpm转速下加入改性液一,加入完毕后,保温反应27-33min,加入氨水调节pH至9.0-9.2,然后加入改性液二,加入完毕后,继续搅拌反应23.5-24.5h,经离心分离洗涤干燥,制得改性石墨烯;所述改性液一是由正硅酸乙酯和无水乙醇混合制得;所述改性液二是由山梨醇酐三油酸酯和18-22wt%乙醇溶液混合制得;所述复合的步骤为,将改性石墨烯置于金属复合液中,升高温度至30-35℃,搅拌35-43min,搅拌结束后,进行均质处理,均质处理结束后,升高温度至57-62℃,搅拌3.8-4.4h,搅拌结束后,分离干燥,置于煅烧炉内进行煅烧,煅烧结束后,待自然降低至室温,制得催化剂;所述金属复合液为柠檬酸镁、氯化锆和去离子水的混合液,所述柠檬酸镁、氯化锆和去离子水的质量比为4.4-4.8:5.0-5.3:100;所述解聚反应的步骤包括,将缩聚反应物进料至固定有催化剂的解聚装置1中进行解聚反应,物料解聚85%后,将解聚完成得到的解聚物料进料至纯化系统进行纯化后,经冷却造粒,得到聚合级丙交酯产品;所述解聚反应的步骤还包括,将未解聚低聚物输运至缩聚装置,向缩聚装置中继续加入L-乳酸,与返回至缩聚装置的未解聚低聚物混合,再次进行缩聚反应。
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