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摘要：本发明公开了一种丙硫咪唑的合成新路线，它是以2‑硝基‑5‑氯苯胺为起始原料，分别通过取代、还原、环化和缩合反应实现丙硫咪唑的高效制备。其特征在于2‑硝基‑5‑氯苯胺在温和条件下与廉价的丙硫醇发生取代反应得到2‑硝基‑5‑丙硫基苯胺，避免了使用高危的氯化还原工艺，反应过程温和、安全。随后通过锌粉氯化铵还原得到2‑氨基‑5‑丙硫基苯胺，避免使用贵重金属Pd。随后使用溴化氰环化和氯甲酸甲酯缩合得到丙硫咪唑。该路线所涉及试剂廉价、反应条件温和、后处理简单，易于工业化生产。
主权项：1.一种丙硫咪唑的制备方法，其特征在于，经过下列化学反应方程式合成制备：；步骤如下：步骤1.在溶剂1中分别加入2-硝基-5-氯苯胺、丙硫醇和碱，搅拌发生取代反应生成2-硝基-5-丙硫基苯胺，中间体I；步骤2.在溶剂2中依次加入I、金属M、氯化铵和适量的水，加热搅拌得到还原产物2-氨基-5-丙硫基苯胺（中间体II）；（3）步骤3.在溶剂3中依次加入II、溴化氰发生环合反应生成中间体III；（4）步骤4.在溶剂4中加入中间体III和酰基化试剂氯甲酸甲酯发生酰基化反应得到目标化合物丙硫咪唑；其中，反应步骤1中所述溶剂1为N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮或四氢呋喃，所述碱选自氢化钠、碳酸铯、碳酸钾或氢氧化钠，其中碱的用量是2-硝基-5-氯苯胺的1-3倍；所述丙硫醇用量是2-硝基-5-氯苯胺的1-3倍；反应步骤2中，所述溶剂2选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、水中至少一种，金属选自铁粉或锌粉，其用量为中间体I的1-5倍；反应步骤3中，所述溶剂3选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、甲苯、乙酸乙酯中任意一种，反应所用溴化氰用量是中间体II的1-3倍；反应步骤4中，所述溶剂4选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇中任意一种，反应所用酰基化试剂氯甲酸甲酯或二碳酸二甲酯其中一种，用量是中间体III的1-4倍。
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百度查询： 贵州中森医药有限公司 一种丙硫咪唑的制备方法
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