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一种利用含碳分子改性惰性载体实现金属自还原和均分散的催化剂制备方法 

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摘要:本发明提供了一种使用含碳分子改性惰性载体实现金属自还原和均分散的催化剂制备方法。具有还原功能活性载体及催化剂的制备步骤如下:1将惰性载体置于反应器中,在150‑450℃下利用含碳分子混合气与惰性载体接触反应,控制气体流量为10mLmin‑100mLmin,反应时间为1‑10h,在反应结束后冷却至室温,将样品取出,并用真空包装袋收集、密封保存,得到具有还原功能的活性载体,2通过浸渍法负载金属,金属在负载过程中原位还原,得到贵金属催化剂。本发明提出的利用含碳分子改性惰性载体制备具有还原功能的活性载体的技术,能够在浸渍负载贵金属的过程中,精确控制载体上贵金属的原位还原并实现均分散,避免高能耗、危险的先负载后加氢还原的传统单元操作工艺。

主权项:1.一种利用含碳分子改性惰性载体实现金属自还原和均分散的催化剂制备方法,其特征是按照如下步骤制备:A:将惰性载体置于反应器中,密封,先将保护气通过除氧装置进入反应器,再将N气通过除氧装置除氧后通入反应器,通过质量流量计控制N气体与保护气的流速以调节反应气的比例,反应气通入15-30min后,采用程序升温加热反应器,升温速率为2-20℃min,反应温度为150-450℃,反应时间为1-10h,反应气体流量为10mLmin-100mLmin;反应结束后,冷却至室温,将样品快速取出真空包装待用,得到具有还原性的活性载体。所述的反应气由含碳气体N与保护气组成,其中N的体积含量为5%-60%N其余为保护气;所述的保护气为惰性气体,为氮气或氩气;所述的除氧装置为添加了401锰系脱氧剂的干燥管;所述N为CH4、C2H2、CO、CO2、C2H4、C2H6中的任意一种或几种;所述的惰性载体为分子筛、镁铝水滑石、氧化石墨烯、氧化镁中的任意一种;在上述反应过程中,低碳分子混合气中的低碳分子混合气吸附在载体表面诱导其金属-氧键合结构发生改变,产生缺陷。随后低碳气体分子进入缺陷,并与氧结合形成具有还原性的基团。B:将步骤A的活性载体,加入等体积的金属前驱体浸渍溶液,其中金属前驱体浸渍溶液的浓度按照最终产品所需的活性金属的含量确定;针对粉状活性载体,将粉状活性载体与金属前驱体溶液的混合物加入烧杯种,并置于水浴锅,加入磁子进行搅拌,转速为100-1000转,待溶液快干时,放入烘箱中干燥,最终得到粉末状负载型催化剂。针对成型的活性载体,将成型活性载体与金属前驱体溶液的混合物在样品管中混合均匀,并放入烘箱中于20-90℃温度下烘干6-36h,最终得到成型的负载型催化剂。在浸渍过程中,金属阳离子逐渐靠近载体表面,由于电荷相互作用,迁移到还原基团附近,还原基团给予金属阳离子电子,从而将金属阳离子还原,形成金属原子,最终得到被还原的贵金属催化剂,实现负载和还原的同步完成。

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