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摘要:本发明涉及食品药物残留检测方法技术领域,尤其涉及同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素和氧氟沙星残留量的方法,通过引入反相萃取技术,结合氧化还原反应原理,成功实现了无色孔雀石绿的检出。利用四氯苯醌作为氧化剂,将无色孔雀石绿氧化为易检测的孔雀石绿,然后通过pH调控,将其从有机相转移到水相,实现了高效检测;采用了微波加热技术替代传统水浴加热,显著缩短了样品处理时间,提高了效率;微波加热的均匀性和快速性不仅加快了反应速度,还提高了方法的重现性和灵敏度,通过在不同步骤中精确控制pH值,优化了不同目标物质的提取和分离条件,确保了在一个统一的流程中能够高效提取和检测多种结构迥异的药物残留。
主权项:1.同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素和氧氟沙星残留量的方法,其特征在于,包括以下步骤:1取10.0g±0.1g均质化的水产品样品于50ml离心管中;2向所述离心管中依次加入8ml1molL盐酸-盐酸羟胺溶液和6ml0.02molL邻硝基苯甲醛衍生剂,剧烈振荡摇匀2min;3将所述离心管置于微波炉中,调节火力至50-60℃中低火档位,加热1min;4取出所述离心管,在室温20℃-25℃下4000rmin离心5min;5将所述离心管中的上清液全部移取至15ml离心管中,依次加入0.5ml0.5molL磷酸氢二钾-氢氧化钠溶液和4ml20%乙酸乙酯-甲醇溶液,剧烈振荡摇匀2min,再次在室温下4000rmin离心5min;6将所得上清液全部移取至10ml离心管中,在65℃下用空气吹干;7向吹干的离心管中依次加入1.5ml正己烷溶液和1ml0.02molL磷酸盐-0.2%曲拉通-100溶液,涡旋30s;8分离所得溶液,下层液体用于检测氯霉素、硝基呋喃类代谢物和氧氟沙星,上层液体全部移取至2ml离心管中;9向所述2ml离心管中加入10µl2%四氯苯醌溶液,涡旋30s,再加入300µl0.01molL乙酸胺-乙酸溶液,pH5.0-5.5,再次涡旋30s;10分离所得溶液,下层液体用于检测孔雀石绿。
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