恭喜中国药科大学查晓明获国家专利权
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龙图腾网恭喜中国药科大学申请的专利一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119161252B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411261295.8,技术领域涉及:C07C201/12;该发明授权一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法是由查晓明;龚腾飞;施怡臣;季菲设计研发完成,并于2024-09-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚的连续流动合成方法。本发明方法包括酯化、硝化、水解3步反应,将4‑氟‑2‑甲氧基苯酚2与碱的溶液与氯甲酸丙酯溶液分别经计量泵同步混合经第一连续流盘管反应器,室温下反应得中间体3;将3的溶液与硝化试剂分别经计量泵同步混合经第二连续流盘管反应器,室温下反应得中间体4;将4的溶液与碱溶液分别经计量泵同步混合经第三连续流盘管反应器,室温下反应得目标产物4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚1,纯度96.8%。本发明的合成方法总停留时间234秒,反应条件温和,工艺连续安全可控,提高了生产效率,易于实现放大生产。
本发明授权一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法在权利要求书中公布了:1.一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将4-氟-2-甲氧基苯酚2在碱性条件下溶解于有机溶剂A中,配制成组分A;将氯甲酸丙酯溶解于有机溶剂A中,配制成组分B;(2)将组分A与组分B以相同流速混合后,进入第一连续流反应器,控制温度20~30℃,停留0.5~5min后,反应混合物流出第一连续流反应器,经后处理得到中间体3;(3)将中间体3溶解于有机溶剂A中,配制成组分C;将硝化试剂作为组分D;(4)组分C和组分D进入预冷模块预冷后,混合,进入第二连续流反应器,控制温度0~40℃,停留12~144s后,反应混合物流出第二连续流反应器,经后处理得到中间体4;(5)将中间体4溶解于有机溶剂B中,配制成组分E;将碱溶解在有机溶剂B中,配制成组分F;(6)组分E和组分F以相同流速混合后,进入第三连续流反应器,控制温度0~40℃,停留43s~2.5min后,反应混合物流出第三连续流反应器,经后处理得到产物4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚,即化合物1;步骤(2)中,所述组分A与组分B的流速为0.1~1.0mLmin;步骤(4)中,所述组分C的流速为0.166~2.00mLmin,所述组分D的流速为0.10~1.20mLmin;所述组分C与组分D的流速比为5:3;步骤(6)中,所述组分E与组分F的流速为0.2~0.7mLmin;合成路线如下: 。
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