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申请/专利权人：成都化润药业有限公司
申请日：2017-12-06
公开（公告）日：2018-04-10
公开（公告）号：CN107892678A
专利技术分类：....被非硝基氮原子取代的基[2006.01]
专利摘要：本发明公开了可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺，包括以下步骤：制备呋喃酮酸；用呋喃酮酸溶液得呋喃酮酸酯溶液；向呋喃酮酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液；用2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液；2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液于冰水浴条件下滴加乙醇氨溶液过滤得呋喃铵盐、呋喃铵盐滤渣；酸化呋喃铵盐滤渣获得2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃‑2‑基乙酸；2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃‑2‑基乙酸在催化剂作用下与亚硝酸钠发生氧化反应得呋喃酮酸溶液，回收呋喃酮酸溶液。本发明降低了呋喃按盐滤渣对环境的危害程度。
专利权项：可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备呋喃酮酸：将氧化剂滴加到2‑乙酰呋喃中，滴加完毕，向反应液中加入盐酸调节pH至强酸性，得呋喃酮酸溶液；S2、向步骤S1中所得的呋喃酮酸溶液中加入过量醇溶液，加入催化量的浓硫酸搅拌反应后，蒸馏除去易挥发组分，得呋喃酮酸酯溶液；S3、向步骤S2中所得的呋喃酮酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液调节pH至酸性，保温3‑5h，得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液；S4、25℃下用碱性溶液将步骤S3中所得的2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液的pH值调节至11.512，保温搅拌5‑6h，用盐酸调节pH至6.5‑7.5，用有机溶剂萃取，得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液；S5、将步骤S4中获得的2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液于冰水浴条件下滴加乙醇氨溶液至pH值为8.5‑9.5，滴加完毕，继续搅拌2‑3h，过滤得呋喃铵盐、呋喃铵盐滤渣；S6、酸化步骤S5中的呋喃铵盐滤渣获得2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃‑2‑基乙酸，pH保持在1.‑2.0；S7、步骤S4中获得的2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃‑2‑基乙酸在催化剂作用下与亚硝酸钠发生氧化反应得呋喃酮酸溶液，回收呋喃酮酸溶液。
百度查询： 成都化润药业有限公司 可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺
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