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申请/专利权人:金华市中心医院
摘要:本发明公开了一种高效液相色谱法测定华盖散配方颗粒中甘草酸含量的方法,包括如下步骤:1标准溶液的配置;2供试品溶液的制备;3液相色谱分离;4含量计算方法。本发明样品提取前处理方法简单,有效成分可被充分提取;本发明准确、快速、灵敏度高,各项方法学指标均可满足实际检测的需要,节约时间与成本;本发明被测化合物在标准曲线线性范围内呈良好的线性R2>0.9990;有效成分日内精密度小于1.0%,日间精密度的相对标准偏差均小于3.0%;本发明甘草酸有效成分的回收率在90.0%~110.9%范围内。
主权项:1.一种高效液相色谱法测定华盖散配方颗粒中甘草酸含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1标准溶液的配置:分别称取甘草酸的对照品适量,精密称定,加甲醇制成含有甘草酸的对照品溶液作为储备液,密封,避光保存在4℃冷柜中;2供试品溶液的制备:取干燥的华盖散配方颗粒粉末0.3g,精密称定,置10ml棕色容量瓶中,加入10ml甲醇,室温浸泡2h后超声30min,重复3次,合并提取液并过滤,回收溶剂后用甲醇溶解并转移至25ml茶色容量瓶,定容并摇匀,经微孔滤膜滤过,HPLC分析;3液相色谱分离:分离色谱柱:美国安捷伦公司C18反相高效液相色谱柱,5μm,250mm×4.6mm;流动相:甲醇-0.15%甲酸,梯度洗脱,所述梯度洗脱程序见表1;流速:1.0mlmin;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样体积:10μl;表1流动相梯度洗脱程序 4含量计算方法:色谱中甘草酸通过与对照品的液相色谱图和保留时间相比较来确认,按标准曲线法以峰面积计算华盖散配方颗粒中甘草酸的含量。
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