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一种清洁生产克利夫酸的制备方法 

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申请/专利权人:河北嘉泰化工科技有限公司

摘要:本发明提供一种清洁生产克利夫酸的制备方法,原料经磺化、硝化反应后,采用氨水进行中和反应后,浓缩结晶,并利用DMFN,N‑二甲基甲酰胺对浓缩后的体系进行打浆过滤,滤饼得到硫酸铵盐,滤液经蒸馏回收DMF后与氧化镁产生置换反应,用Mg2+置换体系中的NH4+,置换后,再经过硫氢化钠还原得到1,6‑及1,7‑克利夫酸,与传统工艺相比本发明无硫酸钙固废及铁泥固废产生,降低污染的环境压力,节省了处理大量固废的成本,同时反应过程中产生的硫酸铵盐可以用作其他产品的原料,作为副产品出售,极大提高了经济效益。

主权项:1.一种清洁生产克利夫酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:磺化反应:使精萘与硫酸发生磺化反应得到2-萘磺酸;步骤二:硝化反应:使步骤一种得到的2-萘磺酸与硫酸、硝酸进行硝化反应,得到1-硝基-6-萘磺酸和1-硝基-7-萘磺酸混合物;步骤三:中和反应:向步骤二中得到的混合物中加入水,并升温至95摄氏度,赶硝2小时,赶硝结束后,用氨水调节PH值至7;步骤四:蒸发浓缩:将步骤三中的混合液置于85摄氏度下蒸发结晶至呈糊状;步骤五:洗涤分离:将步骤四中的糊状物用DMF对其打浆洗涤抽滤处理,滤饼为硫酸铵盐,滤液为硝化物铵盐的DMF溶液,对滤液蒸馏回收DMF溶液;步骤六:置换反应:将步骤五中的滤液升温至75摄氏度至90摄氏度之间,加入氧化镁粉,将铵根离子置换为镁离子;步骤七:还原反应:向步骤六反应后的溶液中加入硫氢化钠的水溶液,升温至40摄氏度至90摄氏度之间,直至液相检测无硝化物为止,并将反应后的溶液蒸馏浓缩,得到克利夫酸镁盐浓缩液;步骤八:酸析反应:将步骤七中的克利夫酸镁盐浓缩液调节至不同的酸度,析出1,6-克利夫酸和1,7-克利夫酸。

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