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一种测定软胶囊类保健食品中阿藿烯的方法 

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申请/专利权人:王超

摘要:一种测定软胶囊类保健食品中阿藿烯的方法,供试品以甲醇为提取和稀释溶剂,经AgilentZORBAXEclipseplusC18RRHD色谱柱(3.0×50mm,1.8μm)分离,以0.1%的甲酸溶液为流动相A,以乙腈:甲醇:异丙醇(2:3:5)为流动相B,50℃的柱温下梯度洗脱。质谱采用AJSESI源正模式检测。以保留时间和离子比率进行定性分析,以定量离子对峰面积进行外标法定量分析。阿藿烯在2~400ngmL范围内线性相关系数为0.999,相关性较好;平均回收率为98.44%~102.07%,RSD为0.5%~1.0%;检出限为18ngg,定量限为54ngg。该方法专属性较好、灵敏度较高、检验快速准确,适应于保健食品中阿藿烯的监督检测及质量控制。

主权项:1.一种测定软胶囊类保健食品中阿藿烯的方法,其特征在于,该测定方法包括以下步骤:S1样品溶液的制备:将软胶囊产品刺破囊壁,取内容物50mg至25mL量瓶中,加入甲醇15mL,涡旋2min,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀,经0.22μm微孔滤膜过滤即得样品溶液;S2配置标准曲线溶液:用甲醇稀释标准溶液,得到系列标准曲线溶液;S3仪器检测:色谱条件:色谱柱采用AgilentZORBAXEclipseplusC18RRHD3.0mm×50mm,1.8μm;流动相A相为0.1%甲酸水溶液;流动相B相为甲醇、乙腈、异丙醇比例为2:3:5;流速:0.5mLmin;进样量:5μL;柱温:50℃;梯度洗脱:0~1.5min:80%A→80%A;1.5~5min:80%A→20%A;5~6.5min:20%A→20%A;6.5~6.7min:20%A→80%A;6.7~11min:80%A→80%A;质谱条件:质谱采用电喷雾离子源的正离子模式ESI+,多反应监测模式;碰撞气:高纯氮气;源参数中干燥气温度:300℃;干燥气流量:5Lmin;雾化气压力:45psi;鞘气温度:250℃;鞘气流量:11Lmin;毛细管电压:3000V;喷嘴电压:500V;碎裂电压:70v;采用ESI源正模式下的235.0mz为母离子,质荷比235.0—111.0为定量离子对,碰撞能量为6v,质荷比235.0—144.9为定性离子对,碰撞能量为3v;S4定性定量分析:以保留时间和离子比率进行定性分析,以定量离子对峰面积进行外标法定量分析。

全文数据:

权利要求:

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