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枝杈形多孔碳为载体的铂催化剂制备方法 

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申请/专利权人:南京大学

摘要:本发明公开一种枝杈形多孔碳为载体的铂催化剂制备方法。本发明包括如下步骤:步骤1,水解二氧化硅硅源;步骤2,二氧化硅缩聚;步骤3,干燥多孔硅;步骤4,去除表面活性剂:将白色固体粉末A在200℃‑800℃空气中煅烧3‑24h,得到白色固体粉末B,白色固体粉末B即为多孔碳;步骤5,将多孔碳与碳源、溶剂、助剂混合;步骤6,预碳化;步骤7,碳化;步骤8,去除模板。本发明介孔碳孔径在几纳米至几十纳米内可控制,即制备出的多孔碳模板中孔道的大小可以调控。该方法实现通过调控制备的多孔硅模板实现,多孔硅模板制备过程中通过调节步骤1中物料投料比实现。

主权项:1.枝杈形多孔碳为载体的铂催化剂制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1,水解二氧化硅硅源:将二氧化硅硅源溶于超纯水中得到溶液,其中二氧化硅硅源与超纯水的质量比在1:20~1:5之间,根据期望得到的二氧化硅一次颗粒大小,向溶液中添加与二氧化硅硅源摩尔比为0:1~50:1的烷基化合物控制粒径大小,烷基化合物越多,一次颗粒越大;接着向其中加入碱性物质,调节溶液pH为7.2~12,以200rmp~1000rmp搅拌24h~72h;步骤2,二氧化硅缩聚:添加表面活性剂,其与二氧化硅硅源的摩尔比为1:10~10:1,搅拌均匀;向溶液中逐滴加入酸性物质,调节溶液pH为4~8;静置溶液,溶液变成白色的浊液,水解的二氧化硅源随着表面活性剂的聚合而缩聚,形成多孔硅;静止时间越长,形成的多孔硅颗粒越大,溶液pH越小,相同时间生成的多孔硅颗粒也越大;步骤3,干燥多孔硅:过滤步骤2中的浊液,并用超纯水洗涤,将过滤得到的物质在40℃~150℃下真空干燥,得到白色固体粉末A;步骤4,去除表面活性剂:将白色固体粉末A在200℃~800℃空气中煅烧3h~24h,得到白色固体粉末B,白色固体粉末B即为多孔碳;步骤5,将多孔碳与碳源、溶剂、助剂混合,多孔碳与碳源的质量比为1:0.3~1:20;步骤6,预碳化:将步骤4混合好的浆料在40℃~100℃温度下旋转搅拌至浆料粘稠,置于干燥箱中60℃~200℃干燥,再置于惰性气体保护环境下150℃~500℃预碳化3~10h;步骤7,碳化:将步骤6得到的固体粉末置于惰性气体保护下以1℃min~10℃min的水温速度升温至200℃~550℃,保温30min~600min;然后以2℃min~10℃min升温速度升温至700℃~1200℃,保温180min~600min;最后以0.5℃~9℃min的降温速度降至室温,得到碳硅复合黑色粉末C;步骤8,去除模板:使用氢氟酸或者氢氧化钠溶液清洗模板,其中氢氟酸浓度为5wt.%~20wt.%,氢氧化钠溶液浓度为1molL~10molL,每1g粉末C使用溶液30ml~150ml溶液进行清洗。

全文数据:

权利要求:

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