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摘要:本发明公开了一种从锇物料中制备锇粉的方法,它包括以下步骤,步骤一,将含锇物料与过氧化钠放置于坩埚中,搅拌混合、加热,备用;步骤二,将步骤一物料自然冷破碎成颗粒,添加水,搅拌,通入二氧化硫气体,静置,取出过滤,步骤三,将步骤二风干后的物料放入到反应釜中,蒸馏,吸收液为深红色后,重新更换吸收液,吸收液备用;步骤四,将步骤三的吸收液放入搅拌釜中,加入水合肼溶液,取滤渣,烘干备用;步骤五,物料还原、煮洗,将步骤四烘干的滤渣加热,然后通入氢气还原,还原后分别加入与滤渣等质量的盐酸溶液煮洗及HF溶液煮洗,煮洗后自然风干即得锇粉。本发明的方法通过将含锇物料通过过氧化钠加热氧化的方式,可以将物料中所有的锇物质回收利用,达到回收最大化的目的。
主权项:1.一种从锇物料中制备锇粉的方法,其特征在于:包括以下步骤,步骤一,含锇物料的氧化,将含锇物料与过氧化钠以质量比为1:3的比例放置于坩埚中,搅拌混合、加热,备用;步骤二,物料清洗,将步骤一物料自然冷却至25℃后破碎成颗粒,并放置在反应釜中,添加物料重量1.4-1.6倍的水,搅拌20-40分钟,然后边搅拌边通入二氧化硫气体,使溶液反应至PH为5-7,静置1.5-2.5小时,抽取去除上清液,将渣取出过滤,添加滤渣质量1.4-1.6倍的水洗涤,再次过滤后自然风干,备用;步骤三,物料蒸馏,将步骤二风干后的物料放入到反应釜中,边搅拌边加入1.5molL硫酸溶液,再次边搅拌边加热,以4-6℃分钟的加热速率将物料加热至80℃-90℃,而后边搅拌边加入30%质量的氯酸钠溶液,物料中挥发的四氧化二锇通入吸收液为25%质量的氢氧化钾溶液及5%质量的乙醇的混合液中,吸收液为深红色后,重新更换吸收液,吸收液备用;步骤四,吸收液还原、过滤,将步骤三的吸收液放入搅拌釜中,加入6molL的盐酸,至吸收液的PH为5.5-6.5时停止加入,然后将吸收液加热至70-90℃,边搅拌边通入80%质量的水合肼溶液,直至吸收液变为透明,停止加入水合肼溶液,将吸收液自然冷却至25℃,过滤,取滤渣,使用纯水反复洗涤,直至洗涤液为中性,然后将滤渣在180-220℃的氢气环境下烘干备用;步骤五,物料还原、煮洗,将步骤四烘干的滤渣加热,然后通入氢气还原,还原后分别加入与滤渣等质量的盐酸溶液煮洗及HF溶液煮洗,煮洗后自然风干即得锇粉。
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